Изготовление свинцово оксидных электродов для электролизера - Страница 16 - Форум piroclan.net
Главная| Форум | Статьи| Каталог файлов
Фото| Сайты| Летопись сайта| Обратная связь| RSS
[ Новые сообщения · Правила форума · Поиск · RSS]
Страница 16 из 17«1214151617»
Модератор форума: Temnyi_Elf, [Alchemist], Haron, PiroTeX 
Форум piroclan.net » Общее » Оборудование » Изготовление свинцово оксидных электродов для электролизера
Изготовление свинцово оксидных электродов для электролизера
dmДата: Четверг, 14.02.2013, 17:20 | Сообщение # 226
Группа: Пользователи
Сообщений: 8
Статус: Offline
Это не раковины, это дефекты на самом графите, поверхность местами в выщербинах была. Низ скруглён. У Джафарова с ОП-7 тоже матовое, с реактивами всё в порядке. С водой тоже всё более чем хорошо. Если в ёмкость помытую водой из под крана налить нитрата свинца то раствор становится очнь мутным из за образовавшегося нерастворимого хлорида свинца. С моей водой этого не происходит т.к. на высоте 23 этажа в снег ни какие соли попасть не могут а слабые кислоты улетучились при кипячении, с покупной дистилированной водой в авто магазине результаты бывали порой хуже.

Сообщение отредактировал dm - Четверг, 14.02.2013, 17:21
 
sabratДата: Среда, 13.03.2013, 11:28 | Сообщение # 227
Группа: Пользователи
Сообщений: 24
Статус: Offline
Всем привет. Пишу тут первый раз но много читаю.
Вчера пытался нанести слой ДС на графитовые стержни. Эксперемент окончился неудачей - стержень покрылся чёрным пористым, как пенза, налётом.
Где моя ошибка?
Фото во вложении.

Делал вобщемто по этой методике http://organic.hut2.ru/PbO2.html

Расскажу подробнее процесс.

Как основу использовал графитовые электроды для дуговой резки метала размером 10Х300мм
Электрод обрезал до длины 23см. Медное покрытие легко отделили от основы, просто подколупнув его скраю и смотал, как серпантин. Оставил свержу прибл. 3см медного покрытия для контакта.

Нижний торец электрода закруглил мелким надфилем и запаял колпачком от шприца. Также надел кольцо от тогоже шприца на расстоянии 15см от нижнего края, для предотвращения краевого эффекта.

После этого электрод подверг электролизу в 15%ном растворе NaOH (разбавленное средство "Крот") в течении 10 минут при плотности тока 0.1А\см2. 

После электролиза в щёлочи электрод хорошо промыл под проточной водопроводной водой и поместил в 50% азотную кислоту, где электрод пробыл ещё 15 минут.

Перед этим готовил электролит для покрытия диоксидом свинца. 
Как я это делал:

В хим стакан ёмкостью 2 литра налил 1л дистилированной воды и подогрел до 45 градусов. 
Засыпал в него:
250 грамм Нитрата свинца.
50 грамм нитрата меди.
0.4 грамма пищевого быстрорастворимого желатина.
Все реактивы качества чда - покупные.
После чего всё размешал до полного растворения.

После через воронку с фильтровальной бумагой залил в ёмкость в которой проводил электролиз и долил азотной кислоты до Ph =1. Потребовалось приблизительно 110мл 50% азотной кислоты.

Ёмкость электролиза имеет объём 1.2л. По внутренней стенке спиралью с заходом на дно намотана медная проволока диаметром 1.5мм.

Подготовленный графитовый стержень закрепил в патроне сверлильного станка и установил в ёмкость с электролитом. Подал обороты (850 об.мин.) на стержень для проверки биений. Биение оказалось не значительным - 0.5мм приблизительно.

В ёмкость для электролиза установил нагреватель и термодатчик подключенные к стабилизатору температуры, который установлен на 55гр. Датчик температуры и нагреватель в стекле, поэтому на хим состав электролита повлиять не должны.

Дождавшись стабилизации температуры на уровне 55градусов (заготовка при этом уже вращалась для перемешивания раствора и равномерного нагрева) подал ток плотностью 0.05А\см2. По проществии 10 минут поднял ток до 0.1А\см2.

Так установка проработала 1.5 часа. После чего была остановленна по причине визуального контроля покрытия и, соответсвенно, забракованна.

Во время процесса контролировал Ph и подсыпал нитрат свинца.

Фухх....

Помогите пожалуйста. Уж не знаю что не так.
Прикрепления: 3679938.jpg(193Kb) · 1897991.jpg(77Kb) · 7520143.jpg(52Kb)
 
Temnyi_ElfДата: Четверг, 14.03.2013, 15:41 | Сообщение # 228
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
Вообще солидно у тя все выглядит. Жаль по багам не подскажу, ибо в этом не шарю. Будем надеятся народ с опытом подскажет.

Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
SunДата: Четверг, 14.03.2013, 18:46 | Сообщение # 229
Группа: Проверенные
Сообщений: 90
Статус: Offline
Сам данной темой еще не занимался, но почитывал много чего и из разных источников. В глаза бросается большое количество азотной кислоты, добавленное в электролит для коррекции РН. Если не ошибаюсь, Юдас на рухелпе говорил, что для коррекции необходимо буквально пара капель азотки. Так же, если процитировать соучастника данного форуму товарища dm, то РН электролита в процессе электролиза моментально уходит в ноль, из-за чего он периодически останавливая процесс добавлял карбонат свинца, правда он поддерживал РН в районе 3х.

Нет лучшей игры, чем игра в жизнь.
 
Temnyi_ElfДата: Четверг, 14.03.2013, 18:53 | Сообщение # 230
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
Кстати, да - PH вообще как измерялся ?

Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
sabratДата: Четверг, 14.03.2013, 19:15 | Сообщение # 231
Группа: Пользователи
Сообщений: 24
Статус: Offline
Ph контролировался один раз в самом начале процесса лакмусовой бумажкой. Был около 1.
 
SunДата: Четверг, 14.03.2013, 19:20 | Сообщение # 232
Группа: Проверенные
Сообщений: 90
Статус: Offline
А зачем тогда добавлялся нитрат свинца в процессе?

Нет лучшей игры, чем игра в жизнь.
 
Temnyi_ElfДата: Четверг, 14.03.2013, 19:25 | Сообщение # 233
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
Не Азотки явно много.

Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
SunДата: Четверг, 14.03.2013, 19:32 | Сообщение # 234
Группа: Проверенные
Сообщений: 90
Статус: Offline
Если верить товарищу Джафарову, то электролит по данным пропорциям уже имеет Рh=4.

Нет лучшей игры, чем игра в жизнь.
 
sabratДата: Четверг, 14.03.2013, 19:42 | Сообщение # 235
Группа: Пользователи
Сообщений: 24
Статус: Offline
Вчера была попытка №2.
Отчёт.
В этот раз добавил 5гр нитрата алюминия и обороты на станке выставил 500.  Азтной кислоты добвил 50мл (50%ной) на литр раствора.
Ток подам с такого расчёта. Диаметр графитового стержня 10мм. Длинна покрываемого участка 140мм. Вычисляем площадь: 3,14х10х140=4396мм.кв.~44см.кв. Ток возьмём 0.05А на 1 кв.см. Итого 0.05х44=~2.2А.
Результат.
Опять неудача. Процесс остановил раньше. Так как выявил неисправимые деффекты. Хотя уже лучьше.
Заметил проблему. Электрод покрывается мелкими пузырьками из-за которых, судя по всему, и получается такая пористая структура.
Току давал 2А.
Фото.
Прикрепления: 7431264.jpg(44Kb) · 3393696.jpg(57Kb) · 2474884.jpg(80Kb)
 
SunДата: Четверг, 14.03.2013, 19:47 | Сообщение # 236
Группа: Проверенные
Сообщений: 90
Статус: Offline
Для того, чтобы эти пузыри не мешали образованию плотного и равномерного покрытия и применяется вращение анода. В процессе вращения пузыри сбиваются электролитом. Попробуй уменьшить количество азотки еще раз в 10.

Нет лучшей игры, чем игра в жизнь.
 
djsanya123Дата: Пятница, 15.03.2013, 18:21 | Сообщение # 237
Группа: Пользователи
Сообщений: 69
Статус: Offline
Ток большой это раз, неправильная очистка графита это два(в щелоч не сунь его вобще) только 10%азотка, кислоты нужно добавлять пипеткой 5-6 капель, колпачек выкинь с электрода и уменьш обороты (на проктике нормально когда электрод совершает 2-3об/с). Ток нужно давать вначале электролиза 0,5А/дм2 чтобы создалась нормальная подложка альфа двуокиси, когда электрод равномерно покроется ток повышаем до 2,5А/дм2 и уже начинает садится бета двуокись.
 
sabratДата: Суббота, 16.03.2013, 00:07 | Сообщение # 238
Группа: Пользователи
Сообщений: 24
Статус: Offline
Огромное спасибо за рекомендации! Завтра попробую воплотить в жизнь и отчитаюсь с фото. 
Обороты меньше 500 дать не смогу, конструкция не позволяет и двигатель не пускается. насколько это критично?
 
SunДата: Суббота, 16.03.2013, 01:02 | Сообщение # 239
Группа: Проверенные
Сообщений: 90
Статус: Offline
Нормально все будет, Юдас вообще дрелью крутил...

Нет лучшей игры, чем игра в жизнь.
 
djsanya123Дата: Суббота, 16.03.2013, 01:54 | Сообщение # 240
Группа: Пользователи
Сообщений: 69
Статус: Offline
Я когда делал то электрод не вращал, а мешал электролит мешалкой. Наросты двуокиси скорее всего от пузырей, попробуй увеличить содержание желатина до 0,8-1г/л. На рухелпе я статью выкладывал правда не про графит а про керамику, имееш желание зайди посмотри.
 
Форум piroclan.net » Общее » Оборудование » Изготовление свинцово оксидных электродов для электролизера
Страница 16 из 17«1214151617»
Поиск: