Изготовление свинцово оксидных электродов для электролизера - Страница 8 - Форум piroclan.net
Главная| Форум | Статьи| Каталог файлов
Фото| Сайты| Летопись сайта| Обратная связь| RSS
[ Новые сообщения · Правила форума · Поиск · RSS]
Страница 8 из 17«126789101617»
Модератор форума: Temnyi_Elf, [Alchemist], Haron, PiroTeX 
Форум piroclan.net » Общее » Оборудование » Изготовление свинцово оксидных электродов для электролизера
Изготовление свинцово оксидных электродов для электролизера
NukeGeneralДата: Пятница, 25.05.2012, 23:50 | Сообщение # 106
Группа: Пользователи
Сообщений: 136
Статус: Offline
В чём прикол, когда делал электролиз раствора азотки с натриевой селитрой со свинцовым анодом, а потом накидал на дно пластин и подключил их через графитовый электрод и ливанул нитрата меди, на графите стал выпадать нормальный гладкий слой двуокиси))
Тут уже как Химик-орёл подсобит)))


Пиротехника не преступление!
 
djsanya123Дата: Четверг, 31.05.2012, 12:57 | Сообщение # 107
Группа: Пользователи
Сообщений: 69
Статус: Offline
Кто пробовал такой способ нанесения диоксида свинца отпешитесь как результат? По этой технологии наносил мой товарищ но это было давно в 2008 г. говорил что слой держится хорошо на пластинке размером 6х25х5 см получил 5 кг перхлората после чего начал лопать внешний слой который наносился электролитичкски и еще одна проблема с токоподводом.

Пориста керамическая пластинка (полученная снятием глазури и шлифовкой обычной плитки алмазным кругом болгарки) была пропитана в насыщенным раствором Pb(NO)3 при 90 C° в течение 45 минут, затем ее удаляют из раствора и оставляют сушиться при комнатной температуре на сутки. Далее эта пластинка помещается в раствор, который состоит из 30 г персульфата аммония в 500 мл водного раствора аммиака 8-10% температура раствора 60 C° поддерживается постоянно и выдерживают в нем около 1 часа (самое главное пластинку вносить нужно горячей т-ра ее должна быть около 60 C° ) . В конце пластинку промывают сначала в разбавленной азотной кислоте а затем водой и сушат при 100 ° С. Таким образом, пластинка покрывается слоем α-PbO2 который проникает на глубину до 3 мм в поры пластинки.
Затем пластинка, которая была покрыта слоем α-диоксида свинца, как описано выше, расположена в качестве анода и пластина из нержавеющей стали в качестве катода, соответственно, в электролизер (литровая банка), которая была наполнена 165 г / л нитрата свинца и 40 г/л нитрата меди ( рН регулируется азотной кислотой до 2,0). Электролиз проводили при 50 ° C, плотность анодного тока была зафиксирована на уровне 0,5 mA на квадратный сантиметр на начальной стадии электролиза и плавно увеличивалась до уровня 45 mA на квадратный сантиметр в течение четырех часов электролиза. После этого электрический ток поддерживается в течение 8-16 часов (в зависимости от толщины требуемого слоя) с плотностью тока 50 mA на квадратный сантиметр. Электролит должен постоянно помешиваться в процессе электролиза и надо следить за рН добавляя карбонат свинца (при добавлении карбоната надо отключать блок питания электролизера).
После завершения электролиза пластинку промывают водой и сушат при 100 ° С.

Завтра прийдут реактивы буду пробовать может что и получится!
 
djsanya123Дата: Четверг, 31.05.2012, 12:59 | Сообщение # 108
Группа: Пользователи
Сообщений: 69
Статус: Offline
Поправка размер пластинки был 6х25х0,5 см!!!!!!
 
Temnyi_ElfДата: Четверг, 31.05.2012, 13:45 | Сообщение # 109
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
А че, интересно....

Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
PiritДата: Четверг, 31.05.2012, 13:57 | Сообщение # 110
Группа: Пользователи
Сообщений: 50
Статус: Offline
патент на эту штуковину Сообщение # 58
Temnyi_Elf, если есть возможность достать персульфат аммония, то можно делать..
 
saniokДата: Четверг, 31.05.2012, 15:26 | Сообщение # 111
Группа: Пользователи
Сообщений: 76
Статус: Offline
....у меня тож были мысли о том девайсе, хотел сделать....ноооо продумать вариант хорошего токоподвода мне так и не удалось....узко мыслю наверное.. biggrin
 
СЭПДата: Четверг, 31.05.2012, 16:45 | Сообщение # 112
Группа: Проверенные
Сообщений: 169
Статус: Offline
Персульфат аммония свободно продаётся в любом нормальном радиомагазине в отделе всякой химии (флюсы, лаки, канифоль, и т.п.), его для травления плат применяют...

Не верь, не бойся, не проси.
 
djsanya123Дата: Четверг, 31.05.2012, 22:16 | Сообщение # 113
Группа: Пользователи
Сообщений: 69
Статус: Offline
По поводу токоподвода есть идея кточто думает?
Берем графит по ширине такой же как и пластинка, а по толщине на 1-2 см толще пластинки, в нем выпыливаем прорезь толщиной равной пластинке или чуть побольше и глубиной 1-2 см.Дальше торцы пластинки если диоксид на них плохо держится зачищаем и промазуем эпоксидкой.Это нужно из за пористости поверхности чтобы на место контакта не попадал электролит.Далее берем серебряную фольгу и вставдяем ее в прорезь по периметру, подобрав нужную толщину фольги чтоб пластинка входила туговато вставляем последнюю в прорезь.Все места соединений промазываем герметиком предварительно обезжырив поверхность.Ну а к графиту я думаю присоеденить провод будет не проблема. По поводу фольги лутше была б из золота а за неимением фольги я думаю можно будет использовать и мелкую серебряную стружку (порошок), а еще лутше пудру но ее сделать проблематично.

P.S. Вобщем буду пробовать, если все хорошо выйдет состряпаю статейку с фотками!!!
Прикрепления: 4100117.jpg(21Kb)
 
NukeGeneralДата: Пятница, 01.06.2012, 14:14 | Сообщение # 114
Группа: Пользователи
Сообщений: 136
Статус: Offline
Будут большие потери электричества на стыке...разогрев и возможный бадабум...

Пиротехника не преступление!
 
shevДата: Пятница, 01.06.2012, 20:24 | Сообщение # 115
Группа: Пользователи
Сообщений: 177
Статус: Offline
Народ говорит что эбокситка не живет долго в среде хлора и кислорода.
 
NukeGeneralДата: Пятница, 01.06.2012, 23:29 | Сообщение # 116
Группа: Пользователи
Сообщений: 136
Статус: Offline
shev, инфа 100% и я подтверждаю это.
Теоретически силиконовый герметик может покатить.


Пиротехника не преступление!
 
PiritДата: Суббота, 02.06.2012, 03:24 | Сообщение # 117
Группа: Пользователи
Сообщений: 50
Статус: Offline
по креплению токовода для керамики мысли:
зажать электрод между графитом. графитовые пластины стягивать титановыми болтами(или фторопластовыми, или ...).
в графит вкрутить/запресовать длинный титановый пруток(или ...).
_
прикупил на радиорынке персульфат(2.8$/250г).
 
MRACДата: Суббота, 02.06.2012, 13:32 | Сообщение # 118
Группа: Пользователи
Сообщений: 25
Статус: Offline
Эпоксидка действительно не катит при электролизе, силиконовый герметик - самое оно, главное тщательно обезжирить поверхность, что бы силикон не отлипал в процессе работы.

единственный показатель работы - результат!
 
PiritДата: Суббота, 02.06.2012, 20:06 | Сообщение # 119
Группа: Пользователи
Сообщений: 50
Статус: Offline
MRAC, NukeGeneral ..
вы все реально бытовой силиконовый герметик используете, или это отсебятина?
 
NukeGeneralДата: Воскресенье, 03.06.2012, 13:24 | Сообщение # 120
Группа: Пользователи
Сообщений: 136
Статус: Offline
Ну лично я использую...хорошо держит высокие температуры...только нужно дать ему высохнуть...а то электролит будет потом уксуской вонять...
А вообще токопровод лучше из титана делать...часть, контактирующая с раствором пассивируется, а что под герметиком будет ток проводить.


Пиротехника не преступление!
 
Форум piroclan.net » Общее » Оборудование » Изготовление свинцово оксидных электродов для электролизера
Страница 8 из 17«126789101617»
Поиск: