Синтез - Страница 4 - Форум piroclan.net
Главная| Форум | Статьи| Каталог файлов
Фото| Сайты| Летопись сайта| Обратная связь| RSS
[ Новые сообщения · Правила форума · Поиск · RSS]
Страница 4 из 7«1234567»
Модератор форума: Temnyi_Elf, [Alchemist], Haron, PiroTeX 
Форум piroclan.net » Общее » Реактивы » Синтез (Вопросы и предложения по синтезу реактивов для пиротехники.)
Синтез
HaronДата: Понедельник, 21.12.2009, 20:01 | Сообщение # 1
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
У кого есть вопросы или наработки по синтезу реактивов для пиротехники, обращаемся сюда... prof

Не уверен - не влезай !!!
 
Temnyi_ElfДата: Воскресенье, 04.03.2012, 00:55 | Сообщение # 46
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
А нах, сульфат разлогать...
Пусть уже тогда обменку с кальциевой...


Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
gluk92Дата: Воскресенье, 04.03.2012, 03:29 | Сообщение # 47
Группа: Пользователи
Сообщений: 18
Статус: Offline
. . . и серку попутно.
 
Temnyi_ElfДата: Воскресенье, 04.03.2012, 15:56 | Сообщение # 48
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
хочеш серку разлогай купорос.,

Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
gluk92Дата: Воскресенье, 04.03.2012, 22:00 | Сообщение # 49
Группа: Пользователи
Сообщений: 18
Статус: Offline
Да я хотел двух зайцев. . . Купароса нет а сульфата калия завались. Ну да бог с ним. достал немного Хлорида калия, что нибудь придумаю.
 
gluk92Дата: Воскресенье, 04.03.2012, 22:03 | Сообщение # 50
Группа: Пользователи
Сообщений: 18
Статус: Offline
Да нет Купароса.
 
djsanya123Дата: Воскресенье, 17.06.2012, 00:01 | Сообщение # 51
Группа: Пользователи
Сообщений: 69
Статус: Offline
Кто какими обменками получает перхлорат аммония?
По литературе я понял что четез хлорид аммония выход будет мал и он будет сильно загрязнен...
Есть мысли через сульфат аммония или карбонат попробовать так как полученые соли то есть NH4ClO4 нормально растворима ,а сульфат и карбонат плохо растворим в холодной воде при 0 С" порядка 4% и 6%.
В кого какие мысли, поделитесь пожалуста.
 
PiritДата: Воскресенье, 17.06.2012, 00:21 | Сообщение # 52
Группа: Пользователи
Сообщений: 50
Статус: Offline
своих мыслей никаких, есть шумахер с таблицами...
 
djsanya123Дата: Воскресенье, 17.06.2012, 10:37 | Сообщение # 53
Группа: Пользователи
Сообщений: 69
Статус: Offline
Читал я Шумахера и просмотрел таблицу "Взаимная растворимость компонентов в системе NH4ClO4-NaCl-H2O" но ничего так и толком не понял. Может кто делал перхлорат аммония опишите процесс.
 
NukeGeneralДата: Понедельник, 18.06.2012, 03:04 | Сообщение # 54
Группа: Пользователи
Сообщений: 136
Статус: Offline
djsanya123, нитрат аммония купи и перекристаллизуй несколько раз (пофиг на потери, главное чистота, с ПХА это важно!!!), ещё желательно как можно дольше проводить электролиз с неуглеродным анодом при напряжении больше 10 Вольт. Так ты увеличишь вероятность окисления всего хлората в перхлорат (электролиз хлорида натрия). А таблицы растворимости почти всех в-в есть в книге Лурье Ю.Ю. "Справочник по аналитической химии" 1971 года, имеется в свободном доступе в нэте.
У ПХА растворимость 12 г/100 мл при нуле, при 20ти 21 г/100 мл
у нитрата 118 г/100 мл при нуле и 192 при 20ти
у ПХН 167 при нуле и 181 при 20ти
у нитрата натрия 73 при нуле и 88 при 20ти
то есть нужно подобрать реактивы так, чтоб у нужного продукта была самая низкая растворимость.
Нужно написать уравнение обменной реакции и согласно ей делать растворы.
Если с химией дружишь на уровне, то для тебя это не составит труда wink


Пиротехника не преступление!

Сообщение отредактировал NukeGeneral - Понедельник, 18.06.2012, 03:04
 
StasanchoДата: Воскресенье, 15.07.2012, 21:46 | Сообщение # 55
Группа: Пользователи
Сообщений: 11
Статус: Offline
Quote (NukeGeneral)
djsanya123, нитрат аммония купи и перекристаллизуй несколько раз (пофиг на потери, главное чистота, с ПХА это важно!!!), ещё желательно как можно дольше проводить электролиз с неуглеродным анодом при напряжении больше 10 Вольт. Так ты увеличишь вероятность окисления всего хлората в перхлорат (электролиз хлорида натрия). А таблицы растворимости почти всех в-в есть в книге Лурье Ю.Ю. "Справочник по аналитической химии" 1971 года, имеется в свободном доступе в нэте.
У ПХА растворимость 12 г/100 мл при нуле, при 20ти 21 г/100 мл
у нитрата 118 г/100 мл при нуле и 192 при 20ти
у ПХН 167 при нуле и 181 при 20ти
у нитрата натрия 73 при нуле и 88 при 20ти
то есть нужно подобрать реактивы так, чтоб у нужного продукта была самая низкая растворимость.
Нужно написать уравнение обменной реакции и согласно ей делать растворы.
Если с химией дружишь на уровне, то для тебя это не составит труда


Нюк, скажи пожалуйста, а почему тебя в данном случае не устраивают хорошо отшлифованные, очень дешевые и эффективные графитовые электроды (аноды)? Проводил процесс при 7 вольтах и межэлектродном расстоянии 20 мм. Катод - титан. Степень % окисления вот только не просчитывал, сознательно. В свободное время ж.... Скажи ка пожалуйста? Правда, интересна зависимость. Поверхность электрода не устроила? Или как? Если так, то с графита тоже пузыри не идут. Если с душой работать))Ну, вы же понимаете о чем я)))
 
StasanchoДата: Понедельник, 16.07.2012, 02:25 | Сообщение # 56
Группа: Пользователи
Сообщений: 11
Статус: Offline
djsanya123,

Кстати, заодно: если интересуешься подобными вещами, могу порекомендовать реакцию алюмогидрида лития с ммм ну например серной или соляной кислотой (конц). Ну или с какой-нибудь вообщем минеральной (С азотной кажется не айс, не помню). В замкнутом пространстве - должно получится красиво). Попробуй? А нам потом расскажешь. У всех просто по разному получается... Кстати, можно с магниевыми стружками миксануть
 
NukeGeneralДата: Понедельник, 16.07.2012, 06:07 | Сообщение # 57
Группа: Пользователи
Сообщений: 136
Статус: Offline
Stasancho, на гравите хлорид натрия в перхлорат не окисляется, даже хлорид сложно получить, а если получать ПХА, то в растворе хлоратов быть не должно, иначе бум. На графите хорошо получается Бертоллетку варить, то есть ХК. Вообще считаю что для получения ХК нужно подщелачивать раствор ещё до электролиза и подщелачивать именно КОН, так как хлор реагирует со щёлочью, которая получается на катоде нужно ещё перемешивать электролит.
Вот с получением хлората натрия или его же перхлората сложнее, так как при электролизе сначала получается гипохлорит, который разлагается в присутствии ионов Меди 2+.
Не знаю как у тебя, но у меня не получилось получить перхлорат или хотя бы хлорат натрия на графите. Только после 4х дней непрерывного электролиза даже с добавлением солянки, выдерживанием рН, с добавлением хромпика получил лишь кучу хлорида и гипохлорида с маленькой долей хлората, кучу тонкодисперсного угля и пеньки от анодов.
С получением ХК у меня всё намази, при 40 амперах она уже спустя час выпадать начинает из 3х литров электролита, юзаю 2 анода ф10 мм и титановый катод, раствор периодически помешиваю. Графит сыпится конечно, этого не избежать, но хоть блин продукта дофига получается. За 5 дней электроды истончились на 2 мм, каждые 2 дня был 3х часовой перерыв на выфильтровывание бертоллетки (на воронку бюхнера лил, кристаллы оставались, а раствор в банку собирал, потом его же на электролиз, чтоб остатки хлорида преобразовать). Единственный косяк в том, что нет магнитной мешалки, чтоб непрерывное перемешивание было, да и холодильник сломался, не могу на том же бюхнере ледяной водой от угля промыть cry


Пиротехника не преступление!
 
СЭПДата: Понедельник, 16.07.2012, 12:49 | Сообщение # 58
Группа: Проверенные
Сообщений: 169
Статус: Offline
Stasancho:
Перхлораты на графите/угле никто не получает, т.к. он посыпется так быстро, что даже не успеешь закончить процесс;
Думаю, что djsanya123 очень удивится, если посмотрит на цены ЛАГа;
Интересно, что при этом случится (ЛАГ+мин. к-та) - ? Шарахнет - ?
NukeGeneral:
1)Процесс электролиза раствора хлорида натрия аналогичен процессу электролиза раствора хлорида калия, отличия состоят только в том, что у хлората натрия растворимость в воде выше из-за чего он прямо так, в готовом виде не вываливается из р-ра в конце процесса электролиза, ну и естессно, полученный обменкой хлорат калия нужно дополнительно перекристаллизовывать из дист. воды, дабы удалить примеси ионов натрия, которые могут засерать составы цветных огней;
2) Для разложения гипохлорита, не нужно никаких ионов меди, т.к. гипохлорит прекрасно переходит в хлорат при повышенных температурах (не зря же после электролиза р-ра хлорида натрия необходимо несколько минут погреть р-р);
3) Про горячее фильтрование слышал - ??? Это когда нагревают почти до кипения и фильтруют через складчатый фильтр (в данном случае можно юзать несколько слоёв марли) желательно пару раз, уже после этого охлаждаешь и отфильтровываешь кристаллы, ну а фильтрат либо выпариваешь для окончательного выделения ХК (можно делать, если не добавляешь дихроматы), либо оставляешь в качестве р-ра для приготовления электролита для следующего электролиза, либо сливаешь в сартир...


Не верь, не бойся, не проси.
 
djsanya123Дата: Вторник, 17.07.2012, 07:52 | Сообщение # 59
Группа: Пользователи
Сообщений: 69
Статус: Offline
А при чем здесь алюмогидрид лития? Я всего лишь спросил про синтез перхлората аммония. А по поводу ЛАГ то это сильный восстановитель воспламеняется при контакте с водой не говоря уж с кислотами.
 
NukeGeneralДата: Вторник, 17.07.2012, 10:26 | Сообщение # 60
Группа: Пользователи
Сообщений: 136
Статус: Offline
СЭП, 1) У ХН растворимость намного выше. Из-за этого сложно уследить за готовностью процесса, так как ток не падает (он падает только из-за того что анод выгорает к х..ям). Да и не вижу смысла делать хлорат калия обменкой из хлората натрия когда его можно гнать из хлорида калия (который между прочим вроде как в мире не закончился), хлорат натрия нафиг не нужне, его лучше окислить до перхлората и из него получить ПХА, который и в мерцающих можно использовать и нех..ёвое ракетное топливо на нём можно сделать, удельная тяга которого будет круче чем у пороха и карамельки вместе взятых и помноженных на 2.
2) Ионы меди разлагают гипохлорит. Про диспропорционирование знаю, хлор с анода растворяясь в растворе NaOH с катода образует хлорид и гипохлорид натрия, который при высоком токе (при котором ессно электролит нагревается) диспропорционирует на хлорат и хлорид. Но так как в сварочных графитовых электродах дохрена меди, они ей покрыты, и когда её стравливаешь, её соли забиваются в поры и потом переходят в электролит и разлагают гипохлорит на соль и на кислород.
3) Горячее фильтрование сам делал неоднократно и под вакуумом и без него.

djsanya123, для работы с алюмогидридом опыт нереальный нужен, так как если эта падла загорится, то её ни песком не потушишь ни огнетушителем, только инертными газами.


Пиротехника не преступление!
 
Форум piroclan.net » Общее » Реактивы » Синтез (Вопросы и предложения по синтезу реактивов для пиротехники.)
Страница 4 из 7«1234567»
Поиск: