Тетраммины меди - Форум piroclan.net
Главная| Форум | Статьи| Каталог файлов
Фото| Сайты| Летопись сайта| Обратная связь| RSS
[ Новые сообщения · Правила форума · Поиск · RSS]
Страница 1 из 212»
Модератор форума: Temnyi_Elf, [Alchemist], Haron, PiroTeX 
Форум piroclan.net » Общее » Реактивы » Тетраммины меди (Помучение медных комплексов придающих пламени синюю окраску)
Тетраммины меди
SlavikДата: Пятница, 29.10.2010, 04:05 | Сообщение # 1
Группа: Пользователи
Сообщений: 8
Статус: Offline
Тетрамминокупрохлорат Cu[NH3]4ClO3
Хорошо растворим в воде, плохо в спирте и ацетоне, образует кристаллогидрат, реагирует с кипящей водой, выше 120C разлагается, окрашивая пламя в интенсивно синий цвет.
Спокойно переносит трение, но не выдерживает удара, при резком нагревании(например раскаленной проволокой) детонирует. В общем обращаться с ним стоит как с хлоратно-серной смесью(смесь матюкевича). Теперь о получении-Сливают нагретые до 60C растворы 25г медного купороса в 40мл воды и 30г хлората бария в 50 мл воды.Выпавший осадок отфильтровывают, а к фильтрату приливают 30мл концентрированного раствора аммиака и 40-50 мл спирта или ацетона. После охлаждения-выпавшие темно синие кристаллы промывают спирто-аммиачным раствором 3:1, хранить в закупоренном сосуде. способ из Чувурина.
Я за неимением хлората бария делал с хлоратом калия с пересчетом массы(24.5г) при этом осадка не выпадает т.к. сульфат калия в отличие от сульфата бария в воде растворим. Далее заливаете аммиак-раствор приобретает темно-синюю окраску, далее я ставил в холодильник, а затем заливал пропанолом, буквально через несколько минут выпадали кристаллы продукта, затем идет промывка пропаноло-аммиачным раствором для того чтобы убрать из состава растворенные ионы K и SO4, впринципе даже если немного после сушки будет присутствовать K2SO4 - ничего страшного, качество цвета не ухудшится, выход продукта у меня получился 15г, но делал в небольшой спешке, думаю можно было бы сделать выход около 20-25г если постараться. Цвет порадовал-довольно густой, яркий синий цвет. Вот состав для ТАКХ звездок из Чувурина

Калия хлорат 47
ТАКХ 34
Сера 17
Декстрин 2

Впринципе синий цвет капризный, так что с компонентами еще буду экспериментировать-думаю глубину цвета можно увеличить и желательно бы скорость горения поменьше сделать, так что предлагайте, кто получил ТАКХ


"Вещи, над которыми я работаю, действительно чудовищны, но они так интересны, так совершенны технически, что становится привлекательными вдвойне" А. Нобель
 
SlavikДата: Пятница, 29.10.2010, 04:05 | Сообщение # 2
Группа: Пользователи
Сообщений: 8
Статус: Offline
з.ы., фотки будут позже

"Вещи, над которыми я работаю, действительно чудовищны, но они так интересны, так совершенны технически, что становится привлекательными вдвойне" А. Нобель
 
SlavikДата: Пятница, 29.10.2010, 04:12 | Сообщение # 3
Группа: Пользователи
Сообщений: 8
Статус: Offline
з.з.ы. только что попробовал заменить серу на уротропин, для уменьшения скорости горения-ни в коем случае не делайте этого- скорость увеличивается в несколько раз, думаю может даже взорваться при определенных условиях

"Вещи, над которыми я работаю, действительно чудовищны, но они так интересны, так совершенны технически, что становится привлекательными вдвойне" А. Нобель
 
HaronДата: Суббота, 30.10.2010, 00:38 | Сообщение # 4
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
Насколько чистый получается цвет? Я с синим давно уже мучаюсь ...

Не уверен - не влезай !!!
 
SlavikДата: Суббота, 30.10.2010, 03:44 | Сообщение # 5
Группа: Пользователи
Сообщений: 8
Статус: Offline
довольно глубокий синий в сторону фиолетового, не идеал, но намного лучше, чем получалось на малахите-только голубого мог достичь

"Вещи, над которыми я работаю, действительно чудовищны, но они так интересны, так совершенны технически, что становится привлекательными вдвойне" А. Нобель
 
SlavikДата: Суббота, 30.10.2010, 04:33 | Сообщение # 6
Группа: Пользователи
Сообщений: 8
Статус: Offline
Вот что получилось на Тетраминокупросульфате - ложка мякоти ТАКС+сера+ХК


"Вещи, над которыми я работаю, действительно чудовищны, но они так интересны, так совершенны технически, что становится привлекательными вдвойне" А. Нобель

Сообщение отредактировал Slavik - Суббота, 30.10.2010, 04:35
 
SlavikДата: Суббота, 30.10.2010, 04:47 | Сообщение # 7
Группа: Пользователи
Сообщений: 8
Статус: Offline
Тетраминокупросульфат моногидрат [Cu(NH3)4SO4]*H2O -тёмно синие ромбы, растворим в воде, не растворим в спирте и ацетоне, реагирует с горячей водой, разлагается в интервале 120-250C, на воздухе устойчив
Получение
10г тщательно измельченного медного купороса растворяют в 25мл 25% водного аммиака. К раствору приливают 20мл спирта.Выпавшие после охлаждения кристаллы отфильтровывают, промывают смесью спирта и аммиака, а затем спирто-эфирной смесью 1:1 и сушат при 50-60C.
Как видите-получение очень просто и не занимает много времени, кроме того-выход продукта очень большой~90%


"Вещи, над которыми я работаю, действительно чудовищны, но они так интересны, так совершенны технически, что становится привлекательными вдвойне" А. Нобель
 
Temnyi_ElfДата: Воскресенье, 31.10.2010, 01:24 | Сообщение # 8
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
Ну раз уж поднялась эта тема то хотел бы немного посвятить народ. Аммиакаты меди образуются при реакции солей меди с избытком аммиака

Сu(NO3)3 + 4NH4OH = [Cu(NH3)4](NO3)2+ 4H20

Вообще в аналитической химии получения данного комплекса используют при определении ионов меди , при этом одинаковый на вид осадок выпадает как в случае нитрата так и в случае сульфата меди (да и вообще все аммиакаты меди схожи) - поэтому при использовании купороса велика возможнасть получения смеси комплексов.

СuSO4 + Сu(NO3)3 + 8NH4OH = [Cu(NH3)4]SO4+ [Cu(NH3)4]SO4 +8H20

Именно по этому нужно либо предварительно осаждать нитрат, либо использовать окись или гидроокись меди с солями щелочных металлов или аммония.

Сu(OH)2 + NH4NO3 + 4NH4OH = [Cu(NH3)4](NO3)2+ 4H20 + 2NH4OH

- Еще следует отметить что при недостатке аммиака вообще образуется гидрооксид меди , так же к группе схожих с медью элементов свойствено получение комплекса типо [Cu(NH3)2](NO3)2 -(предпологаю это соединения промежуточно между "недостатком и избытком аммиака" - и именно его образование объясняет получение ТАМН незаводимое ИВ.)

Тетрамминмеди перхлорат (TeACP).

Свойства.
[Cu(NH3)4](ClO4)2 - аммиачный комплекс перхлората меди, синие (от голубого до почти черного) кристаллы, растворимые в воде (с гидролизом). Порошок TeACP с 5-10 % пластификатора легко прессуется до 1,8-1,9 г/см3. Имеет большой положительный кислородный баланса (+14,5 % при восстановлении до меди).
Чувствителен к удару, трению и, весьма восприимчив к пламени и горит со вспышкой или факелом интенсивно-голубого пламени и большим количеством дыма (из-за чистоты цвета пламени применяется в пиротехнике, хотя и очень ограниченно из-за крайней взрывоопасности).

Синтез:
1) Смешивают 15 г порошка окиси (или 18,5 г гидроокиси) меди с 48-50 г растертого перхлората аммония.
2) В колбу (на 150-200 мл, с притертой пробкой) вливают 50 мл 20 % раствора аммиака (для другой концентрации аммиака объем пропорционально изменяют) и небольшими порциями при умеренном размешивании всыпают смесь порошков. ВНИМАНИЕ! При применении активной (свежеприготовленной) окиси меди реакция может протекать с сильным разогревом, вызывающим выброс аммиака (охлаждение, тяга!).
3) Обычно полное завершение реакции требует от единиц-десятков минут (с гидроокисью меди) до десятка часов и даже нескольких суток (с кристаллической окисью меди); для получения однородного мелкокристаллического продукта и ускорения реакции реакционную массу периодически перемешивают (взбалтывают); подогревать ее не рекомендуется (это укрупняет кристаллы TeACP).
4) По завершении реакции (после прекращения изменений цвета осадка, размера его зерен и т.д.) темно-синий аммиачный раствор отсасывают, осадок тщательно отжимают между несколькими слоями фильтровальной бумаги и высушивают (либо в сухом прохладном месте - например, холодильном шкафу - либо в эксикаторе над прокаленным карбонатом натрия); при описанной методике синтеза получается более 45-60 г мелкокристаллического TeACP (выход около 80-95 % от теории, зависит от концентрации раствора аммиака).
5) Дополнительное количество крупнокристаллического TeACP выделяется при охлаждении отделенного аммиачного раствора до 0-(-25) °C (до начала замораживания); холодный раствор сливают, а с кристаллами поступают, как описано выше.

Тетрамминмеди нитрат, (TeACN)

Свойства:
[Cu(NH3)4](NO3)2- аммиачный комплекс нитрата меди, синие кристаллы, растворимые в воде с гидролизом.
В отличие от TeACP малочувствителен к механическим воздействиям и малогорюч: воспламеняется с трудом, сгорает почти без собственного пламени, но с выделением значительных количеств горючего дыма (по некоторым данным, содержащего высокотоксичный гидразин!).

Синтез.
Синтезы TeACN и полностью аналогичны синтезу TeACP и могут проводиться из нитрата меди либо, как описано ниже, через окись или гидроокись меди. Выходы синтезов велики (> 90% ).
Необходимые реактивы: нитрат аммония, водный раствор аммиака (10-30% ), порошок окиси или гидроокиси меди.
1) Смешивают 20 г порошка окиси (или 25 г гидроокиси) меди с 50 г растертого нитрата аммония .
2) В колбу (на 150-200 мл, с притертой пробкой) всыпают смесь порошков и к ним постепенно приливают 200 мл 10 % раствора аммиака. 3) Обычно полное завершение реакции требует от единиц-десятков минут (с гидроокисью меди) до десятка часов и даже нескольких суток (с кристаллической окисью меди); для получения однородного мелкокристаллического продукта и ускорения реакции реакционную массу периодически перемешивают (взбалтывают); подогревать ее не рекомендуется (это укрупняет кристаллы).
4) По завершении реакции (после прекращения изменений цвета осадка, размера его зерен и т.д.) темно-синий аммиачный раствор отсасывают, осадок тщательно отжимают между несколькими слоями фильтровальной бумаги и высушивают (либо в сухом прохладном месте - например, холодильном шкафу - либо в эксикаторе над прокаленным карбонатом натрия).
5) Дополнительное количество крупнокристаллического продукта выделяется при охлаждении отделенного аммиачного раствора до 0-(-25) °C (до начала замораживания); холодный раствор сливают, а с кристаллами поступают, как описано выше.

Получение (TeACPN) [Cu(NH3)4](ClO4)NO3

При совместном образовании TeACP и TeACN могут, видимо, давать двойную соль - тетрамминмеди перхлорат-нитрат (TeACPN) , по свойствам занимающий промежуточное положение: при меньшей чувствительности и большем критическом диаметре, чем у TeACP, он близок к нему по горючести.

Синтез.

1) Смешивают 20 г порошка окиси (или 25 г гидроокиси) меди с порошками 23 г нитрата меди и 31 г перхлората аммония .
2) В колбу (на 150-200 мл, с притертой пробкой) всыпают смесь порошков и к ним постепенно приливают 50 мл 20 % раствора аммиака (для другой концентрации аммиака объем пропорционально изменяют).
3) Далее синтезы проводят полностью аналогично синтезу TeACP.

Со влагой эти соединения постепенно теряют аммиак и гидролизуются, хранить их можно лишь хорошо укупоренными или при пониженной температуре. Но их нельзя смешивать с "кислыми" веществами - т.е. кислотами (пикриновая кислота) или солями слабых оснований и сильных кислот (нитраты и перхлораты уротропина, мочевины и т.д.) и хлоратными ВВ.


Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
HaronДата: Воскресенье, 31.10.2010, 01:24 | Сообщение # 9
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
Весьма интересно... Цвет приятно радует. Какое соотношение компонентов в рецептуре?

Не уверен - не влезай !!!
 
Temnyi_ElfДата: Воскресенье, 31.10.2010, 01:37 | Сообщение # 10
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
Да цвет выходит весьма и весьма неплохой.
- Принципе это доказывает что если аммиакаты получать для окраски пламени то примесь сульфата не так страшна.
- По той же причине предположу что вполне приемлемо получение этих солей из 10% аммиака, так как количество азота не повлияет на цветовые характеристики.
- Однако хотелось бы заметить что аммиакаты не предназначены для долгого хранения в виду разложения с выделением аммиака.


Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
HaronДата: Воскресенье, 31.10.2010, 01:50 | Сообщение # 11
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
Ну а если использовать как цементатор пироксилин ?

Не уверен - не влезай !!!
 
Temnyi_ElfДата: Воскресенье, 31.10.2010, 02:21 | Сообщение # 12
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
Цементатор к чему ?

Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
HaronДата: Воскресенье, 31.10.2010, 02:22 | Сообщение # 13
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
При формовке звездочек

Не уверен - не влезай !!!
 
Temnyi_ElfДата: Воскресенье, 31.10.2010, 02:37 | Сообщение # 14
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
Ну вообще как мне известно на основе нитропорохов выходят отличные цветные огни, так что он должен подойти - по совместимости проблем не вижу, - нитроклетчатка тоже любит щелочную среду...

Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
SlavikДата: Понедельник, 01.11.2010, 01:52 | Сообщение # 15
Группа: Пользователи
Сообщений: 8
Статус: Offline
честно говоря делал тут на глаз все-щас пока немного занят, поэтому пока не занимаюсь временно пиркой, как время найду - взвешаю компоненты-тут просто очень аккуратно с добавками быть надо, поэтому анализировал цвет, шлак, скорость горения и потихоньку подсыпал тот или иной компонент в смесь, еще стоит отметить нежелательное добавление в смесь металлов, ибо ТАКС образует моногидрат, а вода с металлами может привести к самовоспламенению

"Вещи, над которыми я работаю, действительно чудовищны, но они так интересны, так совершенны технически, что становится привлекательными вдвойне" А. Нобель
 
Форум piroclan.net » Общее » Реактивы » Тетраммины меди (Помучение медных комплексов придающих пламени синюю окраску)
Страница 1 из 212»
Поиск: