Хлорат калия. Бертолетка - Форум piroclan.net
Главная| Форум | Статьи| Каталог файлов
Фото| Сайты| Летопись сайта| Обратная связь| RSS
[ Новые сообщения · Правила форума · Поиск · RSS]
Страница 1 из 212»
Модератор форума: Temnyi_Elf, [Alchemist], Haron, PiroTeX 
Форум piroclan.net » Общее » Реактивы » Хлорат калия. Бертолетка (Синтез и "подводные камни")
Хлорат калия. Бертолетка
HaronДата: Воскресенье, 01.05.2011, 23:38 | Сообщение # 1
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
Основная статья находится тут А здесь предлагаю делиться своими соображениями.

Не уверен - не влезай !!!
 
HaronДата: Понедельник, 02.05.2011, 00:04 | Сообщение # 2
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
Вот некоторые фотки с моего последнего синтеза


Рис.1 Не фильтрованный электролит.


Рис. 2 Электролит после фильтрации.


Рис.3 Кристаллизатор.


Рис.4 Первичный продукт


Рис.5 После первой перекристаллизации.


Рис.6 Характерные кристаллы бертолетки.

Прикрепления: 5340298.jpg(73Kb) · 1732914.jpg(79Kb) · 0427310.jpg(82Kb) · 6166406.jpg(77Kb) · 5015645.jpg(63Kb) · 0443335.jpg(65Kb)


Не уверен - не влезай !!!
 
Temnyi_ElfДата: Понедельник, 02.05.2011, 01:20 | Сообщение # 3
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
Мня, мня... вкусно. Я чесно говоря не думал что после электролиза бойда такого цвета.

Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
HaronДата: Понедельник, 02.05.2011, 01:28 | Сообщение # 4
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
Бойда такого цвета от бихромата калия. А вообще то главный гимор - посыпавшийся графит. Электролит нужно сначала пару дней отстаивать а потом фильтровать...

Не уверен - не влезай !!!
 
СЭПДата: Понедельник, 02.05.2011, 17:16 | Сообщение # 5
Группа: Проверенные
Сообщений: 169
Статус: Offline
Ого... Мощно... Пятилитровые загрузки - это круто. За фотки спасибо !!!
Я када его делал, у мя получался раствор чёрного цвета из-за графита (т.к. бихрома добавлял мало очень, кажись 1 гр на литр электролита).
Кстати, Харон, а ты этого бихромата сколько ложишь - ?
Вообще думаю в следующий раз без него попробовать и выхлопы берты сравнить с ним и без него...


Не верь, не бойся, не проси.
 
HaronДата: Понедельник, 02.05.2011, 21:39 | Сообщение # 6
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
Гы... Не 5_ти А 10_и литровые загрузки ... Емкостей для слива электролита не нашел других, вот и пришлось обработку с первичным осаждением делать за 2 раза... Бихромата добавляю 3,5г/л. Без него не советую... Почитай принцип работы этой добавки... Я думаю переходить на оксидносвинцовые электроды - задолбал уже меня этот графит... Пока еще не взвешивал - но по ходу выход будет явно не идеальный...

Не уверен - не влезай !!!
 
СЭПДата: Понедельник, 02.05.2011, 23:56 | Сообщение # 7
Группа: Проверенные
Сообщений: 169
Статус: Offline
Ой, и вправду 10-ти литровые surprised
От бихромата всё-таки думаю отказаться из-за "вредности" производства", особенно вслучае необходимости выпарки раствора, для полноты выделения хлората... Ну и к тому же для меня понижение выхода на 20-30% особого значения не имеет, т.к. использую его довольно-таки редко - он мне становится нужен только ближе к Новому году biggrin
Да, оксидносвинцовые аноды - эт конечно куул... Джудас их кажись делал (тот что с рухелпа). Но я всё-таки думаю, попробовать титан отплатинировать - метода, помоему более лёгкая, нежели двуокись свинца наносить. По поводу платинирования титана можно на ЭКСПе в разделе "статьи" глянуть, статья называется "Платинирование титана в домашних условиях", автор Nightcat, вот ссыль: https://www.piroman.org/articles/89.html
Ща КМки коплю, ТСПшки всякие, и т.д. как только насобираю пару корабликов КМок, попробую заморочиться на платину, ну а там видно будет...
+ платинирования в том, что не требуется вращения покрываемого анода, да и покрытие держится довольно таки хорошо, т.е. прямопропорционально пряморукости... Вобщем тоже нужно пробовать, а утверждать что-либо до того, как это будет сделано - это преждевременно, т.к. и там походу граблей будет предостаточно... Ну эт так, к слову, что платинирование тоже существут и работает...


Не верь, не бойся, не проси.
 
HaronДата: Вторник, 03.05.2011, 23:48 | Сообщение # 8
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
biggrin У меня электролизер на 10 л . НА фотке 2 емкости по 5 л..За ссылочку спасибо! В КМках если память не изменяет - палладий затаился... Думал за платинирование, но уж больно дорогая штука будет... Проблемно ,так же, титанку надыбать...

Не уверен - не влезай !!!
 
СЭПДата: Среда, 04.05.2011, 02:51 | Сообщение # 9
Группа: Проверенные
Сообщений: 169
Статус: Offline
Нее, в КМках идут сплавы типо Ag+Pd+Pt, а содержание конкретного металла зависит от ТКЕ... Самое то = КМ5, КМ6... Там как раз больше всего платины, особенно в КМ6. Дома их переработать на отдельные металлы очень даже реально, надо только технологию смальца отработать. Когда то занимался этим делом, но заморачивался только на палладий, серебро и золото, а на платину пока что не пробовал, т.к. практически неизчего сейчас.

Не верь, не бойся, не проси.

Сообщение отредактировал СЭП - Среда, 04.05.2011, 02:54
 
PiritДата: Вторник, 28.06.2011, 02:20 | Сообщение # 10
Группа: Пользователи
Сообщений: 50
Статус: Offline
Мои соображения по очистке.
Делал через KCl.
Отфильтровать горячим либо другим способом не получалось- слишком быстро забивался фильтр. Очистка - очень медленная кристаллизация, чтоб графит осел. Весь продукт поместил в выворку и грел до растворения ХК. Теплоизолировал кристаллизатор как мог, теплым оставался несколько дней. В результате - слой грязных кристаллов около 3см и 10см слой чистых кристаллов.
Дальнейшие соображения: нужно делать по типу термостата и постепенно уменьшать температуру, чтоб графит осел, покрылся тонким слоем кристаллов и сливать.
 
Temnyi_ElfДата: Вторник, 28.06.2011, 12:14 | Сообщение # 11
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
Кстати вполне разумно.Насколько муторно, другой вопрос.

Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
HaronДата: Вторник, 28.06.2011, 23:34 | Сообщение # 12
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
Тогда разумней применять не графит , а окись свинца... И продукт не загажен и натрия нет.

Не уверен - не влезай !!!
 
Temnyi_ElfДата: Среда, 29.06.2011, 00:16 | Сообщение # 13
Группа: Модераторы
Сообщений: 689
Статус: Offline
Ой, какой ты умный ...! biggrin
- Оксид ерунда, платина рулит cool


Анархизм - это жизненная позиция не допускающая развития одной личности защет угнитения другой.
 
HaronДата: Среда, 29.06.2011, 01:53 | Сообщение # 14
Группа: Модераторы
Сообщений: 656
Статус: Offline
Ну это понятно, и не только платина - палладий, рутений, родий, иридий, осмий в конце концов... Только беда в стоимости оных.

Не уверен - не влезай !!!
 
СЭПДата: Среда, 29.06.2011, 17:59 | Сообщение # 15
Группа: Проверенные
Сообщений: 169
Статус: Offline
Я када делал, у мя всё прЯкрЯсно фильтровалось методом горячего фильтрования через нормальную фильтровальную бумагу (белая лента), сложенную гармошкой (складчатый фильтр)... После двойного такого фильтрования усё было чисто и прозрачно... Далее кристаллизация (при охлаждении)... Отфильтровка и сушка кристаллов... С маточником можно поступить тремя способами:
1- упарить до появления кристаллической плёнки, охладить, отфильтровать берту... Полученная берта возможно будет загрязнена небольшими колличествами хлорида калия;
2- оставить для изготовления электролита для следующего электролиза;
3- слить в сартир (обычно, если следующий электролиз не планируется, а выпаривание делать либо лень, либо если перед электролизом в электролит добавлялся хромат/бихромат,- в данном случае выпарка чревата для здоровья, если она производится на кухне или вообще внутри помещения... Её в данном случае необходимо проводить только на открытом воздухе, т.е. на улице, либо на балконе (при условии что нет домашних животных, в противном случае выпаривать только на улице), либо под тягой (в вытяжке)).

Добавлено (29.06.2011, 17:59)
---------------------------------------------
Кстати говоря процесс сушки кристаллов берты очень сильно ускоряет промывка кристаллов этанолом-ректификатом либо чистым ацетоном прямо на фильтре... Кристаллы при этом высыхают практически полностью за час... Правда ТБ, НЕсоветует этого делать...


Не верь, не бойся, не проси.
 
Форум piroclan.net » Общее » Реактивы » Хлорат калия. Бертолетка (Синтез и "подводные камни")
Страница 1 из 212»
Поиск: