Piroclan.net - сообщество пиротехников
Главная| Форум | Статьи| Каталог файлов
Фото| Сайты| Летопись сайта| Обратная связь| RSS

Разделы новостей

Обзор новостей [425]
Обзор новостей ресурсов интернета
Новости сайта [50]
Новости сайт сообщества
Наш обзор событий в мире пиротехники [17]

Календарь новостей

«  Декабрь 2016  »
ПнВтСрЧтПтСбВс
   1234
567891011
12131415161718
19202122232425
262728293031

Форма входа



Логин:
Пароль:

Наш опрос

Оцените сайт:
Всего ответов: 219

Статистика

Яндекс.Метрика

Онлайн всего: 1
Гостей: 1
Пользователей: 0
Расскажу вам одну историю, очень поучительную кстати:
Как то давно приобрёл я себе двугорлую (14/23 и 29/32) круглодонную колбу на 2 литра, естественно не осмотрев её должным образом и не взяв на неё чек. Спустя примерно год мне приспичило собрать вакуумный перегонник, ну и естественно в качестве куба аппарата я и взял данную колбу. Долго я ебался со сборкой аппарата, герметизацией, теплоизоляцией и т.д. И вот настало время теста на герметичность... Стрелка ложилась очень долго и неохотно, но всё таки легла, примерно спустя 30 минут (а должна была лечь, максимум за 15 минут, при объёме аппарата в 4 литра и с моим ВН). После отсоединения насоса от аппарата стрелка манометра прямо у меня на глазах начала стремительно возвращаться на своё исходное место, и вернулась на него примерно через 5 минут. Это значило только одно – что где то имеется очень нехуёвая «течь». Шлифы я тогда загерметизировал парой витков фумки. Естественно, подумал, что сквозит в шлифах. При этом пришлось всё заново разбирать и заматывать фумкой, но на этот раз кроме фумки, все муфты я смочил дистиллированной водой при этом все шлифы получились очень прозрачными. И заново собрал весь аппарат. Дубль два, как говорится... Стрелка опять же легла спустя всё те же 30 минут, но зато что я увидел !? Практически в каждом шлифованном соединении, т.е. в шлифе, было очень много мелких пузырьков воздуха, которые там бегали по своим маршрутам . Ну думаю вот оно !!! Нашёл !
Снова всё разобрал, выкинул нах фумленту, а все шлифы смазал тупо вазелином. И снова всё собрал. Дубль три нах !!! Опять такая же хуйня !!!
Было огромное желание взять бейсбольную биту и разъебать нахуй эту ёбанную установку (была уже ночь, а тест начал ещё утром, нервы уже были на исходе). Опять же стрелка легла только через пол часа, но зато что я увидел !!! Увидел я то, что никаких пузырьков в шлифах не было !!!
Только тогда до меня дошло, что дело не в шлифах !!! И тут я начал думать, что же мне делать... С книгами я тогда мягко говоря не дружил...
И тут я вспомнил мою любимую (ещё с пиздюков) хим. реакцию, которою я провёл сам первый раз в жизни = взаимодействие хлороводорода с аммиаком, получается туманчик :-) . В общем налил я тогда в куб аппарата немного разбавленной (не дымящейся) солянки, подключил аппарат снова к вакууму, подождал пока ляжет стрелка (всё те же полчаса), затем взял пузырёк с аптечным аммиаком, смочил аммиаком ватку и начал водить по поверхности куба и тут я охуел, когда поднеся ватку к основанию горлышка (14/23) куба увидел, как практически моментально всё содержимое куба стало белым и не прозрачным, в следствии образования хлорида аммония.
Это и была та «течь» на поиски которой я убил больше дня своего. Это называется заводским дефектом... Как я уже писал выше, необходимо особое внимание уделять состоянию оснований горлышек у многогорлых (двух-,трёх-,четырёхгорлых) колб. На глаз реально не было видно никаких отверстий, видно было только чуть заметное помутнение стекла в том месте и на ощупь была небольшая шершавость, тем и опасны данные дефекты, что на глаз нельзя определить имеется ли там отверстие или нет... У той колбы про которую я написал выше, в том месте (где был едва заметный дефект) оказалось не одно маленькое отверстие, а целый ряд очень мелких дырочек. Так что пришлось данную колбу убрать (оставил для других целей), т.к. под вакуумом ей пользоваться крайне опасно... Именно такие дефекты нередко приводят к аварии...
Такая вот грустная история, которую я сейчас вспоминаю со смехом :-)
Ну вот мы и с герметизацией разобрались и поняли её важность…
Сейчас начнётся самое интересное !!!

БОЕВОЕ КРЕЩЕНИЕ :
После того как мы добились приемлемой герметичности установки, сразу же испытаем её на деле. Для этого в куб аппарата заливаем (на половину его объёма) дистиллированную воду (за одно и аппарат из нутрии смальца промоется :-)) и на этот раз вместо пробки юзаем ВК, который должен при этом доходить почти до дна куба. Также вставляем термометр (если таковой имеется) вместо второй пробки. Защитный щиток из оргстекла мы и не убирали и НЕ надо этого делать, также не снимаем с лица защитную маску/очки. Делаем всё следующим образом:
- включаем подачу воды в ВН;
- отделяем систему от атмосферы (трёхходовым краном);
- следим за вакуумметром (кран которого должен быть открыт).
Как только стрелка вакуумметра окажется в почти лежачем положении, в кубе можно будет наблюдать как из ВК выходят и пробулькиваются через воду мелкие пузырьки воздуха, т.е. наблюдается как бы небольшое! бурление – это вполне нормальное явление, а если бурлить будет так как будто вы дуете через соломку в воду – это значит, что ВК своё боевое крещение не прошёл, т.е. необходимо уменьшить его канал с помощью всё той же газовой горелки, предварительно высушив его, иначе от резкого перепада температур он может лопнуть. Если всё так как и должно быть, то ништяк, едем дальше.
Далее ждём, пока стрелка вакуумметра не ляжет полностью (сколько времени это будет занимать – зависит от полного внутреннего объёма системы), на что лично у меня уходит 4,5-5 минут, для аппарата, с внутренним объёмом около 1,5 литра (при давлении воды в водопроводе около 3 атмосфер и её температуре в 5-6 Цельсиев).
Здесь также многое зависит от вашего ВН, но вообще если верить П.В.Правдину (прочитав его фамилию, ему уже автоматически хочется верить :-)) и его книге, которая носит статус справочника, то по ГОСТу на данные насосы основные их параметры при давлении водопроводной воды не менее 3-х атмосфер и температуре 8 Цельсиев будут следующими:
1- предельное остаточное давление – не более 10 мм. рт. ст. – это значит, что ваш вакуумметр должен показывать разряжение не более
10 мм. рт. ст. при данных показателях водопровода (3 ат и 8 Цельсиев), т.е. если он будет показывать например 20 или 30 мм. рт. ст., это будет означать, что ВН неисправен или вакуумметр необходимо калибровать, об этом чуть ниже;
2- время установления предельного остаточного давления в сосуде номинальной вместимостью 1 литр – не более 6 минут – это означает, что если ваш перегонник будет иметь внутренний объём 1 литр, то ВН по ГОСТу должен положить стрелку вакуумметра за время, которое не должно превышать 6 минут, если ждать приходится дольше, то это означает, что либо ВН неисправен, либо система негерметична, чаще всего бывает последнее :-) . Кстати, к примеру мой водоструй справляется с литровым объёмом без проблем в среднем за 3 минуты при температуре водопроводной воды в 5-6 Цельсиев и давлении в 3 атмосферы.
Выше упоминается такая жёстко научная фраза, как «предельное остаточное давление» - для танкистов и бронетранспортёрщиков поясняю – это значить, максимальное разряжение...
В общем если кому то стало очень интересно и он хочет узнать про водоструи побольше, дерзайте: авт. П.В.Правдин «Лабораторные приборы и оборудование из стекла и фарфора» справочное издание Москва «Химия» 1988 г. см. стр. 117-118.
Наконец то дождались и стрелка вакуумметра легла. Температура, при которой закипит вода в кубе напрямую зависит от давления (разряжения), т.е. чем ниже давление (сильнее разряжение), тем ниже будет температура, при которой закипит вода и наоборот. Если у вас всё нормально с водопроводом и температура водопроводной воды не выше 8-9 Цельсиев и давление не ниже 3 ат и если исправен ВН, который в данных условиях должен давать разряжение в 10 мм. рт. ст. и герметично собран аппарат, то вода в нём закипит и начнёт перегоняться при температуре около 22 Цельсиев (температура помещения при этом была 25 Цельсиев).
Откуда я это знаю - ? smileЯ пророк, умею предсказывать будущее smile.
А если серьёзно, то это справочные данные ! Если интересно, можете вбить в поиске фразу «Температура кипения воды при определённом давлении». Т.е. как только установится разряжение примерно равное 10 мм. рт. ст. вода в вашем кубе начнёт кипеть при её начальной температуре 22 Цельсия, если же начальная температура воды будет выше 22 Цельсиев, то естественно она закипит раньше, чем давление понизится до 10 мм. рт. ст..
Не правда ли, как то странно видеть воду кипящую и перегоняющуюся при комнатной температуре - ?

Как раз вот таким способом (пусть не очень точным, но зато хорошо работающим) я и откалибровал свой вакуумметр (который изначально немного врал), хотя от этого точности у него не особо много прибавилось smile. Т.е. зная температуру воды, в момент начала её кипения можно легко определить величину разряжения в системе всё по той же таблице, под названием «Температура кипения воды при определённом давлении».
Опишу тот эксперимент/опыт подробнее: В качестве куба была взята трёхгорлая 0,5 литровая круглодонная колба, в центральное горло (29/32) которой вставлялась НВ с термометром (для измерения температуры паров), во второе горло (14/23) вставлялся ещё один термометр, который не доходил до дна примерно на 2 см (для измерения температуры воды), в третье горло (14/23) вставлялся ВК. В колбу на 2/3 её объёма заливалась дист. вода, а всё остальное было стандартной конструкции. Напоминаю, что цель данного эксперимента - калибровка/поверка вакуумметра. Вода в колбе предварительно охлаждалась до 5-10 Цельсиев. Система вакууммировалась, т.е. ждал, пока полностью (как обычно) не ляжет стрелка вакуумметра. Как только стрелка ложилась, ждал ещё минут 5 для надёжности... Далее брал обычный бытовой фен (не колёса smile) ставил его на самый слабый нагрев и обогревал им колбу, постоянно следя за показаниями термометра (того, который показывает температуру воды в кубе). Нагревал плавно и постепенно, до тех пор, пока вода в кубе не закипела. Как только увидел, что вода начинает кипеть сразу же записал (чтобы не забыть) показания термометра. Нагревание прекратил. Вода начала кипеть при её температуре = 22 Цельсия. Далее взял таблицу и увидел величину разряжения, при которой вода закипает при данной температуре, данная величина была = 10 мм. рт. ст.. При этом мой вакуумметр показывал значение разряжения в 1-2 мм. рт. ст. (т.е. стрелка практически полностью лежала). Таким образом я выяснил, что мой вакуумметр меня обманывает на целых 8-9 мм. рт. ст. Вскоре я это исправил (убрал круглую пружину, ту которая держит стекло вакуумметра, снял его стрелку и снова её одел, так как она должна быть). Кстати в ходе данного эксперимента было замечено одно очень интересное явление, рассказываю:
После того, как я прекратил нагревание куба феном и снял показания с термометра я отошёл от установки примерно минут на 20, чтобы вычислить по таблице величину, на которую меня наёбывает мой вакуумметр. Установку не отключал, она работала, вода перегонялась. Температура воды при которой она начала кипеть была 22 Цельсия, температура в помещении была при этом 25 Цельсиев. Как я пришёл спустя примерно 20 минут я увидел следующее: больше половины воды уже перегналось и сконденсировалось в приёмнике (он был в водяной бане со льдом), вода, которая оставалась в кубе уже не кипела, а её температура была 10 Цельсиев !!! А понизилась она, как я потом догнал из-за того, что имело место очень быстрое испарение воды с её поверхности, при котором основная масса воды интенсивно охлаждалась. Вот так вот...
Ну короче, в общем вы наверное уже поняли, что если у вас сделано всё правильно, то греть ничего не придётся – вода сама закипит, если её температура не ниже 20-22 Цельсиев (бля, почему я не знаю как делается значёк температуры, кружёчек мелкий типо сверху справа от цифры - ? :-)).
На практике, для примерного расчёта температуры кипения жидкости при любом заданном давлении, удобно пользоваться вот такой номограммой:

Хотите научиться ей пользоваться - ? Лечу smile:
 Допустим нам необходимо узнать при какой температуре будет кипеть конц. серная кислота (т.е. её азеотроп с концентрацией 98,3 % )при разряжении в 10 мм. рт. ст., т.е. в случае юзания ВН. Что делаем: мы знаем, что серка такой концентрации при атмосферном давлении кипит при 330 Цельсиях. Короче берём линейку и совмещаем эти две точки между собой, т.е. на правой линии находим 10 мм. рт. ст. и ставим точку или сразу подставляем линейку и совмещаем со средней линией, где находим точку равную 330 Цельсиям, при этом линейка нам покажет на линии слева, что 98,3% - ная серная кислота, кипящая при атмосферном давлении при 330 Цельсиях в вакууме (при разряжении в 10 мм. рт. ст. ) закипит при 185 Цельсиях, т.е. температура её кипения при этом снижается почти в 2 раза, если быть точным, то в 1,78 раз. Ну думаю с номограммой разобрались smile.
Боевое крещение пройдено !!!
Не забудьте соединить аппарат с атмосферой ! Как - ? Думаю вы меня не спросите об этом :-) !!!
Теперь и шампусика ёбнуть можно !!!

Ну и напоследок моя любимая тема smile:

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ОБСЛУЖИВАНИИ ВАКУУМНЫХ СИСТЕМ:
К данной теме необходимо подойти крайне серьёзно, т.к. данные системы представляют высокую опасность даже в лабораторных условиях, а о кухонных я вообще молчу... Т.е. если индивид хочет жить и имеет хоть немного мозгов в голове, то он отнесётся к данному вопросу с должным вниманием. Работая с данными установками необходимо строго соблюдать правила ТБ.
Чтобы понять всю серьёзность последствий пренебрежительного отношения к ТБ при работе с вакуумными системами, давайте смоделируем с вами следующую ситуацию и её последствия:
Допустим мы имеем куб объёмом 2 литра, который находится в водяной бане (в кастрюле с водой), баня в свою очередь стоит на электроплитке. В куб заливают 2/3 его объёма смеси конц. серной кислоты и разбавленной (56-57 % - ной) азотной кислоты в объёмном соотношении 2:1, при этом получается мы имеем около 1,5 литра химически очень агрессивной смеси кислот, из которой должно отогнаться примерно 250 мл конц. азотной кислоты (97-99,5 % - ной). Вы только на момент представьте себе, что произойдёт при взрыве куба (по причине, какого либо дефекта на стекле, типо микролопины, которую на глаз вы не заметили, а проверку на герметичность делать поленились, понадеявшись на то, что типо как вам кажется вы всё грамотно собрали и загерметизировали)... Это будет мягко говоря пиздец всему живому вокруг (представьте нитросмесь у себя на лице или голове или у кого нибудь из ваших близких или родственников... я бы себе такого никогда не простил...) и очень фартанёт, если брызги нитросмеси ни на кого не попадут (в данном случае пиздец придёт всей кухонной мебели, и т.д.). А теперь представьте, что будет при разрыве приёмника со 100 мл 99 % - ной азотки, если кто-нибудь имел с такой дело, то он знает, что даже нитросмесь остаётся в жопе, если сравнивать их по хим. агрессивности. В случае с азоткой, маловероятно конечно, но всё же возможен впоследствии пожар, т.к. некоторую органику она хорошо воспламеняет. В общем пиздец будет конкретный как в первом случае, так и во втором. Какой вывод мы делаем отсюда = самое главное, чтобы во время процесса (пока система находится под вакуумом) никто из родных и близких, не то что к аппарату близко не подходил, а вообще на кухню даже не заходил !!! Это самое важное правило кухонной ТБ, которого в книжках вы не найдёте. Т.е. все родственники должны быть предупреждены, что не в коем случае не стоит заходить на кухню !
Т.к. дороже них нет ничего/никого в жизни !!!
«Арендуйте» у них кухню, например на ночь, за которую всё сделаете не спеша и не подвергая никого, кроме себя, опасности.
Вообще же при обслуживании аппаратов для вакуумной перегонки существует практически стандартная инструкция, которая достаточно грамотно и понятно описана всё в той же старой и доброй книге: авт. Л.Н.Захаров «Техника безопасности в химических лабораториях» издание второе, переработанное и дополненное. Ленинград «Химия» Ленинградское отделение 1991 г. Данная инструкция к прочтению ОБЯЗАТЕЛЬНА !!!
От себя добавлю, что рядом с местом проведения данной операции, в зависимости от свойств веществ, участвующих в перегонке обязательно должны находиться соответствующие СИЗ, средства пожаротушения и аптечка.
Вообще, моё личное мнение – каждый уважающий себя и своё увлечение химик обязан иметь отдельный ящик, в котором обязательно должны находиться:
- аптечка (хотя бы автомобильная, наличие в ней жгута обязательно !!! );
- СИЗ (резиновые перчатки, защитные очки и/или защитный щиток для лица, респиратор, противогаз, и т.д.);
- средства пожаротушения (песок, « асбестовое покрывало», крайне желателен углекислотный огнетушитель (как наиболее универсальный), порошковый огнетушитель, и т.д.).
Также необходимо запомнить то, что «безопасного вакуума не бывает !».
Кроме того особое внимание рекомендую обратить на последовательность действий при запуске вакуумных систем, а именно на то, что при запуске сначала вакууммируем систему, а уже после этого включаем нагрев куба.
Хотя впрочем всё это вы прочтёте в книге у Л.Н.Захарова.
Лично я пока так и «не созрел» для покупки куска оргстекла для изготовления защитного экрана (т.к. то денег нет, а оргстекло есть, то наоборот :-) ), поэтому приходится выкручиваться по всякому. Как именно видно по фотке:

Т.е. всё, что может дать при разрыве осколки (всё стеклянное), брызги (куб, приёмник, ВН), куски щёлочи или другого осушителя (ОК), необходимо по возможности оградить от окружающего пространства, любыми способами – ограждением металлической/алюминиевой сеткой, обмоткой в несколько слоёв полиэтиленовой плёнкой, даже тканью в конце концов...
Для наглядности:



Ну тут я конечно погорячился, обмотав алюминиевой сеткой даже ОХ smile.
Приёмник без внимания тоже не остался :-).



Про ОК и ПС забывать тоже нельзя !!!

И про куб тоже.

Ну пожалуй на этом мы с ТБ разобрались и сделали определённые выводы о том, как надо вести себя, чтобы дожить до старости smile.

Подумал тут на досуге и решил добавить в данную статью ещё одну тему:

СТРЕМИМСЯ К ИДЕАЛУ ИЛИ ХОТЕТЬ НЕ ВРЕДНО smile:
Вообще идеальный аппарат в нашем случае = аппарат, все детали и узлы которого соединены между собой при помощи шлифов. Также ему не помешал бы автоматический контроль температуры, т.е. термостатированная баня для куба.
Второй вопрос я решил полностью, а первый почти что полностью, делюсь:

1) ПОЛНАЯ ШЛИФИЗАЦИЯ АППАРАТА :
Как вы уже видели на фотках выше у моего аппарата есть только одно слабое место, а именно вот эти соединения:

Почему слабое место, спросите вы... Если бы вы опять же работали с 95%-ной азоткой и выше, то вы бы наверное не спрашивали... Дело в том, что азотка с такой концентрацией очень летучая кислота (которая очень сильно дымит) и даже если она никак не будет в жидкой фазе соприкасаться с данной ВТ, то один хер разрушит её своими парами, именно так у меня и случилось, причем при этом засралась вся святая жижа smile .
Хотя приёмник в котором скапливалась азотка очень хорошо охлаждался водой со льдом, да и перед тем как данные трубки юзать, я их предварительно проваривал пару минут в парафине (для кислотоупорности), и соединял я ими так, чтобы стеклянные трубки внутри соединения (внутри ВТ) были между собой практически стык в стык, это делалось для того, чтобы площадь соприкосновения паров азотки с ВТ была минимальной, но один хер все эти хитрости не спасли трубку от разъедания. Способ решения данной проблемы я вижу только один -соединять стеклянные трубочки между собой с помощью небольших отрезков фторопластовой трубки.
Такие трубочки иногда встречаются на радио-рынках, стоят недорого в общем. Только вот сам никак их себе не куплю...

2) ТЕРМОСТАТ (отдельная, довольно-таки обширная тема, к теме данной статье не относится, поэтому здесь рассматриваться не будет).

Удачных вам перегонок !!!
Материалы, использованные для написания данной статьи:

1) П.В.Правдин «Лабораторные приборы и оборудование из стекла и фарфора» справочное издание Москва «Химия» 1988 г;
2) Л.Н.Захаров «Техника безопасности в химических лабораториях» издание второе, переработанное и дополненное. Ленинград «Химия» Ленинградское отделение 1991 г;
3) «Руководство по неорганическому синтезу» Редактор Г.Брауэр Москва «Мир» 1985 г Том 2;
4) Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов «Чистые химические вещества» Москва Издательство «Химия» 1974 г;
5) Э. Крель « Руководство по лабораторной перегонке» Москва «Химия» 1980 г;
6) Б.И. Королёв «Основы вакуумной техники» Госэнергоиздат 1957 г;
7) Какой-то торчковый сайт smile

Выражаю огромную благодарность Temnyi Elf за помощь в написании данной статьи !!!

Если быть с вами честным, то я скажу, что
МНЕ ВСЁ ЭТО ПРИСНИЛОСЬ smile.
 Это всё матрица smile

Для любителей спиздить: ссылка на автора и сайт обязательна !!!

СЭП