Перегонка под уменьшенным давлением (вакуум-перегонка) - Разное - Оборудование - Каталог статей - Сайт сообщества пиротехников
Главная| Форум | Статьи| Каталог файлов
Фото| Сайты| Летопись сайта| Обратная связь| RSS

Категории каталога

Форма входа

Приветствую Вас Гость!

Логин:
Пароль:

Наш опрос

Какую область пиротехники вы предпочитаете?
Всего ответов: 551

Статистика


Онлайн всего: 1
Гостей: 1
Пользователей: 0
Главная » Статьи » Оборудование » Разное

Перегонка под уменьшенным давлением (вакуум-перегонка)
Данная статья будет целиком посвящена такому очень полезному процессу, как перегонка под вакуумом, основное внимание будет уделено конструктивным особенностям аппаратов, работающих под вакуумом, проблемам герметизации данных систем, способам измерения степени разряжения, а также ТБ при обслуживании данных установок, и др. не менее важных факторов, знание которых обязательно… 

ПРЕДИСЛОВИЕ:
Данная статья рассчитана на более-менее шарящего в химии и технике лабораторных работ человека, умеющего думать и имеющего кривизну рук средней степени. И самое главное этот человек должен иметь искренний интерес и уважение к такой замечательной науке, как химия...
Скажу заранее, что спецы в данном вопросе, могут вообще не читать данную статью, т.к. они обычно дружат с литературой, в которой в принципе всё это довольно-таки тщательно разъжованно, но если всё таки прочитают, то с радостью приму и проанализирую от них конструктивную критику, советы, и т.д.
Как следствие из выше написанного все кисоплавы и танкисты, имеющие толстую броню дружно идут на … пиротек … А вы что подумали - ? J
Скажу сразу, что для того, чтобы сделать даже самую простую установку для данного вида перегонки, мало иметь желание, прямые руки, интерес,
и т.п., к сожалению ещё необходим довольно-таки толстый кошелёк, т.к. практически все части таких установок стоят довольно дорого (хотя смотря с какой стороны на это посмотреть… Об этом чуть ниже*...) и не могут быть заменены, чем-то другим. Т.е. если хочется жить долго и счастливо, то не в коем случае нельзя заменять например круглодонные колбы установки на какие-нибудь банки от огурцов или колбы от ламп накаливания, водяной холодильник на лампу дневного света (с отбитыми цоколями по бокам) обмотанную мокрой тряпкой для охлаждения, и т.д., подробнее об этом тоже чуть ниже...

ИТОГ ПРЕДИСЛОВИЯ*:
Если человек действительно решил серьёзно заниматься химией, то так или иначе ему придётся затариться нормальным лабораторным стеклом, т.к. жить без него крайне тяжело и опасно...
К примеру возьму себя – в месяц, в среднем на пиво и сигареты у меня уходит около 2-х рубасов, много - ? Посчитайте у себя... В год эта цифра становится = 24 штуки – вот это действительно много, особенно если учесть, что эти деньги уходят на «самоубийство»...Вот так вот…
И поверьте мне, если вы затаритесь стеклом хотя бы на 5 рубасов, жалеть об этом вы никогда НЕ будите !!! Хотя уложиться вполне можно и в 3 рубля, если закупаться «с умом»… Ну думаю с этим разобрались - ?!
Тогда едем дальше !

ВВЕДЕНИЕ:
Теперь приведу немного инфы для тех, кто в танке с лёгкой бронёй ! или просто на бронетранспортёре:

В лабораторной практике различают 3 основных вида перегонки:
-под обычным давлением (т.н. простая перегонка);
-под уменьшенным давлением (т.н. вакуум-перегонка);
-с водяным паром...
У каждой из них свои применения, достоинства и недостатки…В данной статье будет рассматриваться только вакуум-перегонка.
Вообще принято различать 2 вида вакуум-перегонки, а именно:
-перегонка при умеренном вакууме (применяется чаще всего, и именно её мы и будем рассматривать);
-перегонка в высоком вакууме (применяется очень редко даже в лабораториях, нам она вообще не к чему... Хотя если есть желание, то можете толкнуть свой гараж или дачу, тогда может быть у вас хватит лаврухи для сборки данной установки J.
Для осуществления перегонки при умеренном вакууме (далее вакуум-перегонки), т.е. в нашем случае достаточно разряжения (вакуума) создаваемого обычным водоструйным насосом.

Применяется данный вид перегонки в тех случаях, когда:
-вещество имеет очень высокую температуру кипения;
-вещество при температуре кипения полностью или частично разлагается (в случае обычной перегонки), таким веществом например является конц. азотная кислота и многие другие чрезвычайно полезные в нашем деле витамины...Думаю намёк понят…

Немного системы СИ (она пригодится чуть ниже):
1 атм. (физ. атмосфера)= 760 мм. рт. ст. = 1,033 кг*сила/кв.см = 101325Па
1 ат. (техн. атмосфера)= 735,6 мм. рт. ст. = 98100 Па

Сокращения, которые будут присутствовать по ходу статьи:
ВП – вакуум-перегонка (точнее перегонка при умеренном вакууме);
ТБ – техника безопасности;
СИЗ – средства индивидуальной защиты;
Куб – перегонная колба;
Приёмник – приёмная колба;
ВК – вакуумный капилляр;
ВТ – вакуумная трубка;
НВ – насадка Вюрца;
НК – насадка Клайзена;
Ёлка – ёлочный дефлегматор;
ПС – предохранительная склянка;
ОК – осушающая колонка;
ВН (или Водоструй) – водоструйный вакуумный насос;
ПХ – прямой холодильник (холодильник Либиха);
ОХ – обратный холодильник (в качестве ОХ можно применять мощный ПХ, шариковый либо змеевиковый ОХ);
Вакуум = разряжение;
Перегонка = дистилляция = разгонка;
НШ (шлиф) – нормальное взаимозаменяемое шлифованное соединение наиболее часто встречается со следующими размерами: 14/23, 19/26, 29/32.
Шлифуются как керн (папа), так и муфта (мама), а вышеприведённые цифры – это как бы их размеры, например керн/муфта НШ 14/23 расшифровывается так: 14 мм это наибольший диаметр керна/наибольший внутренний диаметр муфты, 23 мм – это длина керна/муфты...Вот как то так…Обычно эти размеры пишутся рядом со шлифом, короче при покупке увидите;
ТС – точное соединение (тоже бывает встречается, но значительно реже, имеет те же размеры, что и НШ).

Чтобы было нагляднее, смотрим на фотку:



Сверху вы видите (слева на право): керн 29/32, муфта 29/32, керн 19/26, муфта 19/26, керн 14/23, муфта 14/23. Все эти соединения являются шлифованными, т.е. НШ. Они не прозрачные, до тех пор, пока не смазаны, если их смазать они будут прозрачными...

Снизу: Насадка Клайзена, выполненная на точных соединениях т.е. ТС. Состоит она как мы видим из 2-х муфт 14/23, керна 14/23 и керна 29/32. Данное соединение прозрачное само по себе, кстати, качественное соединение типа ТС в смазке вообще не нуждается.
Если есть желание разобраться с этим получше, а именно с видами шлифов, да и вообще со «стеклом» в целом, то очень рекомендую качнуть следующую книгу: авт. П.В.Правдин «Лабораторные приборы и оборудование из стекла и фарфора» справочное издание Москва «Химия» 1988 г.

Ну думаю с этим разобрались...
На этом теория временно заканчивается и начинаются действия, как говорится от слов к делу ну или ближе к телу или куй железо пока горячо!

ЕДЕМ ЗАКУПАТЬСЯ:

Естественно прежде чем поехать куда-то нужны бабки, как это не печально звучит… Где вы их возьмёте мне если честно пох..ю, но пару методов подскажу:
- Можно устроиться на работу J lol;
- Можно красиво отработаться;
- Также можно спросить у мамы с папой, пообещав хорошо учиться в школе;
-Ещё можно...
В общем будем считать, что заработали/отработали/выпросили/одолжили.
Первым делом идём в какой-нибудь магаз, где продают всякие болгарки, дрели, и т.д. и спрашиваем там защитный щиток для лица или накрайняк защитные очки. Но щиток всё таки намного лучше и удобнее и прослужит вам всю жизнь, если конечно не будите ТЦАП молотком прессовать J.
Щиток или очки нужны обязательно !!! Поверьте, уж лучше отдать немного своих кровных, чем остаться инвалидом на всю жизнь !!! Вот он родной:



Выглядит страшно, не правда ли - ?
Затем отправляемся в хозмаг, но по дороге туда обязательно забегаем в аптеку и не стесняясь покупаем там тюбик с надписью «ВАЗЕЛИН» - очень полезная в хозяйстве вещь! Там же приобретаем флакончик глицерина (30-50 мл). В хозмаге покупаем пару мотков широкой «ФУМ ленты» и несколько мотков узкой фумки, кстати говоря, без преувеличения - это полезнейшая в хозяйстве вещь (для танкистов поясняю: она сделана из фторопласта-4, а именно из PTFE = политетрафторэтилена = тефлона, который является одним из наипохуистических веществ по отношению к кислотам, и др. химически агрессивным соединениям), её прикупить тоже необходимо ОБЯЗАТЕЛЬНО, также цепляем парафиновую свечу и несколько хомутиков, начиная от самых мелких, заканчивая хомутами, с внутренним диаметром около 2-3 см. Если хомутиков не будет в наличии в хозмаге, то вы их обязательно найдёте в автомаге, где за одно прихватите баклаху с дистиллированной водой и желательно силиконовый герметик.
Далее отправляемся на строительный/радио рынок, и заходим в сантехнический отдел, там спрашиваем тройник, для подключения стиралки к водопроводу и заодно сам шланг, который одной стороной должен подключаться к этому тройнику, а другой – к машинке. Кстати шланг нужен длиной желательно не менее 2-х метров. Купили. Идём дальше…
На том же рынке продаются небольшие газовые горелки, которые типо навинчиваются на портативные баллончики, стоят они не дорого. Их тоже приобретаем (и баллончик и горелку).



Теперь пришло время магазина радиотоваров, в котором в разделе, где продаются всякие флюсы, припои, и др. примочки для пайки, покупаем сосновую канифоль (она продаётся в мелких пластиковых баночках), одной такой хватит, а также пузырёк ортофосфорной кислоты (30-50 мл).
Если у вас ещё нету небольшой электроплитки, то она приобретается в этом же магазе...

Если мама дала вам много денег, то, чтобы не отвлекать её в будущем от такого важного занятия, как приготовление пищи, покупайте себе пару кастрюль, объём которых, будет зависеть от объёма колб, которые будут в них установлены... Хотя, здесь, в принципе всё просто – как только мама увидит у вас такие пиздатые, новые кастрюли, сразу же разведёт вас на них, и в замен их вы получите старые кастрюли ещё советского производства, зато к этому прибавится благодарность мамы и надежда на то, что она в следующий раз по вашей просьбе отстегнёт вам пару соток на новую колбу...

Затем отправляемся искать пищевую ПВХашную трубку...Нашли, покупаем примерно 4-6 метров такой трубки, с внутренним диаметром примерно
8-10 мм. Купили... Идём дальше...
Ходим и ищем либо асботкань (тряпочный асбест, он же асбестовое покрывало), либо стеклоткань. Искать их лучше где-нибудь в строительном отделе. Я искал долго, но со временем нашёл и то и другое... Теперь нужно определиться: будет ли у вашей установки дефлегматор или нет... Если нет, тогда покупаем квадратный метр того или другого, если да, то покупаем кусок асботкани шириной 1 м – стандарт (тоньше не продадут) и длиной 4-5 м, если брать стеклоткань, то её надо примерно 6 м в длину, т.к. она значительно тоньше асботкани. Но работать гораздо приятнее, лично мне со стеклотканью... Кроме того она не канцерогенная при попадании в лёгкие в отличии от асбеста. Но всё же лучше их скомбинировать, например, купить 4 м асботкани и 2 м стеклоткани. Я именно так и сделал.

Также бывает попадается в продаже асбестовый шнур (правда он редко попадается) тоже полезная штука, и если увидите его в виде небольших катушек то по желанию тоже можете взять, т.к. он очень удобен для теплоизоляции неровных мест – таких как изгибы, и т.д.
Ещё в качестве теплоизоляции хорошо себя показала пищевая фольга, её тоже желательно приобрести, хотя бы рулончик.
Если мы не хотим всё время находиться в маске рядом с работающим аппаратом, то лучше прикупить защитный экран из оргстекла размерами:
1500*1000*2 мм (т.е. толщиной 2-3 мм), но маску всё равно необходимо приобрести, т.к. часто придётся высовываться за экран. Оргстекло приобретается всё в том же строительном отделе...
Если вдруг вам попадётся рулон тонкой полиэтиленовой плёнки, то не задумываясь приобретайте – очень полезная вещь (хорошо задерживает летящие в ебло осколки).Также может пригодиться мелкая металлическая сетка – для тех же целей, что и плёнка...
Ну вот и закончились ваши путешествия по базарам, аптекам, авто-,прод-,
радио-,строй-,хоз-, магам !!! Всё, что купили тащим домой, по пути приветствуется покупка пары двухсполовинойлитровых бакландий ПЫВА J
чтобы лучше думалось...
Теперь вам необходимо определиться с производительностью вашей установки (от этого будут зависеть объёмы куба и приёмника), здесь необходимо учесть, что в куб нельзя заливать жидкости более чем на 2/3 его объёма, и с конструкционным исполнением аппарата, т.е. можно сделать установку с горизонтальным расположением холодильника, которая будет крепиться на 2-х штативах (минус данного исполнения аппарата в том, что необходимо для его сборки иметь 2 штатива, а плюс в том, что не нужны дефицитные детали), либо с вертикальным расположением холодильника, в последнем случае установку можно уместить на одном штативе ( минус данного исполнения аппарата в том, что для его сборки нужны некоторые дефицитные детали, которые могут оказаться далеко не в каждом химмаге, а плюс – угадайте сами J ).
Очень советую скачать книгу: авт. Л.Н.Захаров «Техника безопасности в химических лабораториях» издание второе, переработанное и дополненное. Ленинград «Химия» Ленинградское отделение 1991г. Данная книга есть в инете в свободном доступе. В книге как раз таки описывается установка с вертикальным расположением холодильника и её достоинства и недостатки, надеюсь она поможет вам выбрать какой из этих двух вариантов вам больше подходит.

Определились - ? Отлично!!! Поехали в химмаг...
Для начала вам необходимо купить ВН. Они бывают разные:

  

Из этих красавцев нам больше всего подходит самый распространённый ВН, т.е. тот, который лежит в серединке. Пластмассовый насос очень хорош тем, что его не так-то легко разбить и очень удобно крепить сразу на кран, но он значительно слабее своего соседа и больше подходит для откачивания жидкостей в канализацию (в основном такие насосы применяют в медицине, при различных операциях, например для откачивания крови, гноя, и т.д.), так же он очень удобен при вакуумном фильтровании (т.к. в случае фильтрования не требуется максимального разряжения, в отличии от перегонки). ВН, который лежит справа тоже достаточно сильный, но я его не использую – берегу как экспонат (такие уже давно не выпускают и найти такой же очень тяжело... химический антиквариат короче J ). Так что покупаем самый мощный и распространённый ВН, тот который в середине.
Стоит он не очень дорого, поэтому очень советую купить сразу парочку таких, т.к. сделаны они из довольно таки хрупкого и тонкого стекла, особенно осторожными с ними надо быть при натягивании на них вакуумных трубок...
Теперь пришло время выбора самих вакуумных трубок, на мой скромный взгляд наиболее универсальной является трубка с внутренним диаметром около 5 мм и толщиной стенки тоже 5 мм, т.е. полный наружный диаметр такой трубки будет 15 мм. Но иногда случается так, что нужных нам трубок нет в наличии в химмаге. На таком варианте остановимся подробнее, т.к. это тот редкий случай, когда можно выкрутиться из этой нехорошей ситуации без помощи химмага. Итак, смотрим на фото:

  

Слева на право видим:
-резиновая медицинская вакуумная трубка;
-каучуковая химическая вакуумная трубка;
-трубка соединяющая стиральную машинку с тройником (водопроводом);
-ПВХашная трубка (пищевая), для работы под повышенным давлением;
-трубка для соединения газовой плиты с газопроводом.
Все вышеперечисленные трубки легко выдерживают работу ВН (т.е. не сплющиваются). Идеальный для нас вариант – это вторая по счёту трубка указанных выше размеров, первая тоже хороша, но уступает второй по хим. стойкости. Самая хим. стойкая из них – ПВХашная, но у неё значительный минус по сравнению с другими трубками – это твёрдость, хотя, если её подержать в кипящей воде и сразу же натягивать на смазанную вазелином оливу ВН то всё норм. Трубка, что от стиралки очень мягкая и легко одевается, но резина у неё уж очень капризная – химии боится. Трубка для газа по хим. стойкости занимает второе место после ПВХашной, но имеет тот же недостаток – жёсткость, которая практически не переходит в эластичность даже при нагревании…
Ну вот и с трубками немного разобрались.
Каждому человеку, хоть немного знакомому с ТЛР должно быть известно, что между ВН и вакууммируемым прибором обязательно должна быть т.н. ПС, предохраняющая прибор от попадания в него воды из водопровода из-за скачка давления воды, в виде например двугорлой склянки Вульфа, в которую вставлены две трубки, одна из которых опущена до дна склянки (она соединяется с ВН, и в случае переброса воды из водопровода эта вода попадёт внутрь данной склянки и тут же высосется ВН обратно)
Короче, если в химмаге будет такая склянка Вульфа (двугорлая, а лучше трёхгорлая), то берите не задумываясь. Хотя можно использовать и обычную одногорлую круглодонную колбу но в таком случае придётся гемороиться с проделыванием двух отверстий в одной резиновой пробке для трубок, хотя при желании это можно сделать достаточно аккуратно с помощью самодельных свёрел для резиновых пробок, сделанных из подходящего по диаметру звена от раздвижной антенны (антенну разбирают по звеньям, получаются несколько трубочек разного диаметра, каждую из них с одной стороны затачивают, смазывают пробку и данное сверло глицерином или вазелином , ставят пробку широким основанием на ровную поверхность прижимают сверло к пробке, в месте, в котором необходимо сделать отверстие и вращательными движениями на одно место постепенно нажимают на сверло, пока оно не сделает отверстие в пробке, если сверлится большая пробка, то сверло необходимо периодически вытаскивать и смазывать...). Лично у меня вот такая трёхгорлая ПС:

  

Со склянкой думаю тоже всё ясно.
Так же ясно, что между ВН и аппаратом обязательно должен присутствовать т.н. трёхходовой кран, который способен выполнять 2 очень полезные операции:
-отсоединять аппарат от ВН (данная функция понадобится при испытании аппарата на герметичность);
-соединять систему с атмосферой (при окончании ВП).
Из подручных средств его ничем не заменить, поэтому его придётся тоже покупать, но если его в химмаге не окажется в продаже, то он легко заменяется небольшим стеклянным тройником и двумя обычными кранами.
Один кран ставится тупо в разрыв трубки, идущей от ВН к ПС – этот кран будет выполнять функцию отсоединения аппарата от ВН (при испытании на герметичность); Далее между ПС и первым краном разрезается трубка и вновь соединяется через тройник, свободный конец которого с помощью небольшого куска вакуумной трубки (кусок, длиной 2-3 см) соединяется с краном, второй конец которого оставляют нетронутым, как вы наверное уже поняли этот кран будет соединять систему с атмосферой (при окончании перегонки).Вот фото нормального трёхходового краника (чтобы знали что спрашивать):

 

Если всё таки удалось купить именно трёхходовой кран, то он устанавливается тупо в разрыв трубки идущей от ВН к ПС, третья трубка краника остаётся нетронутой... Можно сделать по умному (как я J ) и воткнуть данный кран в одно из горлышек ПС, дабы он не мотался на трубке да и трубку лишний раз резать не придётся. Вот так: 

  

Ну вот мы и разобрались с насосами, трубками, предохранительными склянками и кранами... Думаете самое сложное уже позади - ?
Читаем далее и обдумываем правильно ли вы думали...
Ну вот и настала очередь не менее важного, чем всё остальное прибора, под названием вакуумметр. Эх... Поломал я когда-то себе всю голову, как бы его сделать думал, где купить, откуда открутить, где спиздить...
В химмаге мне сказали, что такого даже не разу в глаза не видели (я им тогда показывал рисунок этого вакуумметра – лабораторного ртутного укороченного, нарисованного практически во всех практикумах по органике), ну короче сказали, что его нет и не будет... Однажды шарясь по барахолке попался мне как-то такой экспонат:

 

Я естественно очень обрадовался и купил его (рублей за 20 у какого-то синяка). В тот же день побёг в аптеку и скупил у них все ртутные градусники (как сейчас помню 17 шт.). Отложил всё это дело до следующего дня, ну думаю завтра все градусники поразбиваю и заправлю этот вакуумметр…
Но после мне подсказали что подходящий прибор можно достать из бойлерной (или котельной). Короче, на следующий день я встретил знакомого слесаря, пообщался с ним на эту тему, договорились на бартер J = я ему флакон водки, а он скручивает мне механический (стрелочный) вакуумметр из бойлерной… На днях меня ждал результат:
Пара вот таких нулёвых красавцев:

 

Я ему на радостях, тогда не обломался и ещё на флакон дал...
Такая вот история...
Также слышал от некоторых людей, что такие же вакуумметры иногда встречаются на крупных радиорынках-барахолках, так что можно и там поискать. Ещё неплохие варианты самодельных манометров нашёл в книге, на которую ссылался выше: авт. Л.Н.Захаров «Техника безопасности в химических лабораториях» издание второе, переработанное и дополненное. Ленинград «Химия» Ленинградское отделение 1991 г. В ней есть пара очень интересных рисунков вакуумметров, которые практически можно изготовить самому, а именно рис. 95 и 96. Ещё вот один интересный вариант самодельного вакуумметра (очень давно скопировал данный рисунок с какого-то торчкового сайта, надеюсь, что торчки на меня не обозлятся сильно, за то, что не оставлю ссылки на их сайт, в общем икскьюзми если что J ):

Ну с измерением вакуума надеюсь тоже разобрались…
Если вы решили перегонять что-либо очень гигроскопичное, то очень советую в заранее позаботиться о приобретении пары склянок для изготовления на их основе ОК. Рекомендую что-то типа СТРП ( склянка с тубусом под резиновую пробку) или СТРТ (склянка с тубусом под резиновую трубку) – это как говорится «дёшево и сердито.
Вот моя, типа СТРТ – уже заполнеа тв. КОН:

 

 Кстати насчёт осушителя, надо тоже думать в заранее и приобретать в том же маге, где и стекло, для осушения газов, и соответственно для нашего случая вполне подходят реактивы марки «ТЕХН.», а вот марки типа «Г» и «ХЗЧ» применять всё же не стоит =). 

Вот теперь самое время окончательно выбрать конструкцию для вашего аппарата… Реально же существует далеко не 2 основные конструкции аппаратов для ВП, их может быть столько, сколько вы придумаете, главное брать их не из фантазии, а из цепочки логических рассуждений...
Чтобы разрешить данный вопрос, советую обратить внимание на следующую литературу:
Начнём пожалуй всё с той же, самой первой книги : авт. Л.Н.Захаров «Техника безопасности в химических лабораториях» издание второе, переработанное и дополненное. Ленинград «Химия» Ленинградское отделение 1991 г. Смотрим и анализируем рис. 46 , который является традиционным видом изготовления установки для ВП:

 

Что видим - ? Лично я вижу всего лишь один единственный весомый «+» т.е. доступность и не дефицитность составных частей данной установки (хотя могут быть проблемы с покупкой НК – деталь №2 ). Какие минусы: самый весомый – это наличие 2-х штативов для крепления установки ну и громоздкость установки.
Что можно доработать/уработать - ?
Например в случае если в химмаге не окажется в наличии НК, то вместо неё можно взять НВ, но в таком случае мы обламываемся с измерением температуры паров перегоняемого вещества, т.е. лишаемся термометра, и если для вас это не так важно, то тогда нахуй НК, берём НВ и не ебём себе мозг, получится вот так:

 

 Ещё раз прошу прощения у торчков =) 
И эта «ВОТ ТАК» на картинке вот так выглядит в реале:

 

Но если всё таки очень нужен термометр, тогда можно пойти вот такими обходными путями, а именно:

-первый вариант обходного пути: 

 

 Т.е. НК = НВ + двурогий форштос =) (та хрень, на которою показывает стрелочка с какими-то буржуйскими иероглифами). Данная деталь по своей дефицитности и в сравнение не идёт с НК. 

-второй вариант обходного пути:

 

Здесь тоже мы легко обходимся без применения НК (в данном случае куб обычно берётся двугорлый, т.е. одна муфта обычно имеет размеры 29/32 специально, под самый распространённый размер керна НВ, а другая, для ВК на 14/23, т.к. там большая дыра нахуй не нужна).
Теперь смотрим на рис. 47 (в той же книге):

 

Анализируем... На мой взгляд самый крупный «+» данного варианта в том, что весь аппарат можно уместить на одном штативе, разделяющая способность данного аппарата тоже выше, т.к. присутствует ёлка (хотя ёлку можно поставить и на аппарат традиционного вида сборки, т.е. на рис. 46, только в этом случае придётся покупать двугорлую колбу, т.к. ВК через ёлку не пропустишь), присутствие ёлки – это уже второй «+» данной конструкции, есть ещё и третий «+» это хорошее охлаждение, намного лучшее, чем в традиционном варианте, + ко всему, это компактность. Теперь перейдём к минусам:
Основной «-» на мой взгляд – это наличие дефицитных деталей, а именно форштос (деталь № 4, рис. 47), лично я такой не разу в жизни не видел…
Но как говорится было бы желание, а способ найдётся. Вот например при помощи такого изгиба муфта/керн 14/23:

 

Данный прибор (рис. 47) немного видоизменяется, в следствии чего отпадает надобность в данной дефицитной детали (№ 4).
Напишу об этом подробнее: берём наш изгиб, который на фотке, соединяем его муфту с отводной трубкой (керном) колбы Фаворского, при этом получается так, что керн нашего изгиба будет смотреть почти вертикально вниз, поэтому вместо дефицитной детали № 4 ставим обычный двурогий форштос который на 2 фотки выше нарисован (на который указывает стрелочка с иероглифами), вот и всё !!! Получается заменили 1 дефицитную деталь на 2 не дефицитных.
Следующий минус у данного вида сборки (рис. 47) – наличие колбы Фаворского (Кстати, если мне не изменяет память, то кажется максимальный объём данной колбы 1 литр или 0,5 литра, что для наших целей зачастую маловато, да и цена данной колбы ой как кусается), но это тоже не проблема. На практике всё делается так:
Колба Фаворского = двугорлый куб (14/23 и 29/32) + ёлка + НВ
Вот так вот такие проблемы решаются !!!
В итоге имеем такую конструкцию:

 

Ну вот теперь для закрепления пройденного разберёмся ещё с парой книг :
Знакомьтесь: «Руководство по неорганическому синтезу» Редактор Г.Брауэр Москва «Мир» 1985 г Том 2. стр. 518 рис. 205:


Что имеем - ?
Имеем 3 проблемы:
1- Колба Клайзена (как обойти наличие такой колбы мы разбирали выше... Т.е. колба Клайзена = круглодонка + НК = круглодонка(куб) + двурогий форштос + НВ или колба Клайзена = двугорлая круглодонка (куб) + НВ;

2- Найти колбу Клайзена с такой отводной трубкой (согнутой вертикально вниз), для решения данной проблемы можно пойти двумя путями:
- путь №1 = если имеется небольшой опыт работы стеклодува, т.е. берём газовую горелку, которую мы купили и с помощью неё делаем отводную трубку колбы Клайзена такой, какая она на картинке. Если такого опыта нет, то лучше так не делать (хотя ничего сложного в этом нет, особенно если потренироваться перед этим немного на толстых стеклянных трубках);
- путь №2 = Тупо одеть на отводную трубку (нормальную) колбы Клайзена тот изгиб, фотка которого выше, при этом как раз таки и получится так как у Брауэра на картинке.

3- Сейчас очень тяжело найти холодильник с припаянным к нему аллонжем, да ещё и в прямом исполнении... Данная проблема легко решается заменой данного узла (ОХ + прямой аллонж + одногорлый приёмник) на следующую комбинацию: ОХ + двугорлый приёмник. Т.е. ОХ будет вставляться в одно горло приёмника, а в другое горло приёмника будет вставляться пробка с отводной трубкой (для соединения системы с вакуумной линией).
В итоге получится так:

Ну и напоследок мы познакомимся с замечательной книгой: авт. Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов «Чистые химические вещества» Москва Издательство «Химия» 1974 г. стр. 163 рис. 27. Кстати мой вариант !!!

Имеем 2 основные проблемы:
1 - ОХ с изогнутым под тупым (более 90 град.) углом форштосом, данная проблема также легко решается с помощью всё того же изгиба, что на фотке сверху, вот таким образом:

2 – всё тот же ОХ с прямым аллонжем. Этот вариант тоже уже рассматривался выше. Для наглядности, вот так решается данная проблема, смотрим:

Т.е. мы видим, что на самом деле нах не нужны всякие редкие прямые аллонжи: тупо берётся ОХ и вставляется в первое горло двугорлой колбы – приёмника, а во второе горло трубка для соединения с вакуумной линией.
Получается вот так:

Все указанные книги есть с сети в свободном для скачивания доступе !!!
 Ну думаю, что с конструкцией своей установки вы теперь уже точно разобрались, а я вам помог, как смог =).

< 2 > - продолжение

 

Категория: Разное | Добавил: СЭП (06.02.2011)
Просмотров: 6474 | Комментарии: 67
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]